量簡(jiǎn)是不能準(zhǔn)確地計(jì)量的儀器，滴定管是較精確的計(jì)量?jī)x器。準(zhǔn)確量取25.00mL溶液，應(yīng)該用50mL滴定管。又因?yàn)閴A式滴定管的下端有一段橡皮管，高錳酸鉀具有強(qiáng)腐蝕性，能腐蝕橡皮管，量取高錳酸鉀溶液要用酸式滴定管。正確答案為C

[例6]不能用水浴加熱的實(shí)驗(yàn)是（       ）。先選擇填空，再簡(jiǎn)要說(shuō)明作此選擇的理由。

（1）某試管內(nèi)裝有約占其容積1/10的溶液，則溶液的體積是(用字母回答)    .

A.約lmL      B.約3mL       C.無(wú)法判斷

因?yàn)?u>                                                                 。

（2）擬在燒杯中于加熱條件下配制某溶液50mL，應(yīng)選擇的燒杯是(用字母回答)   .

A.400mL燒杯       B.250mL燒杯     C.100mL燒杯      D.50mL燒杯

因?yàn)?u>                                                                          。                     （1996年試測(cè)題）

分析與解答：

試管有多種規(guī)格，試管的容積有大有小。第（l）小題沒(méi)有確定試管的規(guī)格和容積，則占其容積1/10的溶液的體積是無(wú)法確定的。在配制溶液的過(guò)程中用燒杯來(lái)溶解溶質(zhì)，一般情況下選用燒杯的容積應(yīng)比所配溶液的體積大一倍為宜。如配制50mL．溶液應(yīng)選用100mL燒杯。正確答案：（l）C。題目并沒(méi)有指明試管的大小規(guī)格（mL）；（2）C．選用燒杯的容積比所配溶液的體積大一倍為最佳選擇。

[例5] 準(zhǔn)確量取25.00mL高錳酸鉀溶液，可選用的儀器是（         ）。

A.50mL量簡(jiǎn)      B．10mL量筒    C．50mL酸式滴定管    D.50mL堿式滴定管

                                               （1996年上海市高考題）

分析與解答：

本題考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本技能。分析試題，比較托盤(pán)天平使用的基本技能，可知托盤(pán)天平只能用于粗略的稱量，能稱準(zhǔn)到0.1g，而不能稱準(zhǔn)到0.01g。對(duì)于無(wú)腐蝕性和不易潮解的固體藥品應(yīng)放在白紙上稱量，而不能將它們直接放在托盤(pán)上稱量。托盤(pán)天平在使用時(shí)要放平、調(diào)零，左“物”右“碼”等。故敘述不正確的為C、D。

[例3] A.苯的硝化反應(yīng)      B.銀鏡反應(yīng)     C.制酚醛樹(shù)脂      D.由乙醇制乙烯

                                                     （1995年上海市高考題）

分析與解答：

當(dāng)被加熱的物質(zhì)易燃或易分解，且加熱的溫度在80℃以下時(shí)，一般可用水浴加熱（水浴加熱的最高溫度為99℃）。苯的硝化反應(yīng)在50℃－60℃時(shí)進(jìn)行；乙醇的銀鏡反應(yīng)在50℃－60℃的情況下發(fā)生；制酚醛樹(shù)脂的實(shí)驗(yàn)在80℃左右進(jìn)行，而實(shí)驗(yàn)室制乙烯要在170℃下進(jìn)行，所以由乙醇制乙烯不能用水浴加熱。正確答案為D

[例4]下列溶液有時(shí)呈黃色，其中由于久置時(shí)被空氣中氧氣氧化而變色的是（   ）。

A.濃硝酸    B.硫酸亞鐵    C.高錳酸鉀    D.工業(yè)鹽酸                   （1995年試測(cè)題）

分析與解答：

有的化學(xué)試劑久置在空氣中會(huì)發(fā)生顏色的變化，其變色的原因是多方面的。如久置的濃硝酸顯黃色，是因?yàn)榘l(fā)生分解反應(yīng)：4HNO₃=4NO₂+O₂+2H₂O，濃硝酸里溶解了紅棕色的NO₂而呈黃色。久置的KMn0₄溶液也不十分穩(wěn)定，在酸性溶液中緩慢地分解，使溶液顯黃色：4MnO₄^－+4H⁺=4MnO₂+3O₂+2H₂O。工業(yè)鹽酸呈黃色，是因?yàn)楹�有Fe³⁺雜質(zhì)。硫酸亞鐵在空氣里，F(xiàn)e²⁺被氧氣氧化為Fe³⁺，而使溶液顯黃色：4Fe³⁺+4H⁺+O₂＝4Fe³⁺+2H₂O。正確答案為B。

D.用托盤(pán)天平可以準(zhǔn)確稱量至0.01g

E.稱量完畢，應(yīng)把砝碼放回砝碼盒中                 （1996年全國(guó)高考題）

分析與解答：

10．滲析  利用半透膜（如膀胱膜、羊皮紙、玻璃紙等），使膠體跟混在其中的分子、離子分離的方法。常用滲析的方法來(lái)提純、精制膠體溶液。

典型例題（一至三單元部分）

[例1] 用pH試紙測(cè)定某無(wú)色溶液的pH值時(shí)，規(guī)范的操作是（        ）。

A.將pH試紙放入溶液中觀察其顏色變化，跟標(biāo)準(zhǔn)比色卡比較

B.將溶液倒在pH試紙上，跟標(biāo)準(zhǔn)比色卡比較

C.用干燥的潔凈玻璃棒蘸取溶液，滴在pH試紙上，跟標(biāo)準(zhǔn)比色卡比較

D.在試管內(nèi)放少量溶液，煮沸，把pH試紙放在管口，觀察顏色，跟標(biāo)準(zhǔn)比色卡比較                                                                                                       （1992年全國(guó)高考題）

分析與解答：

用pH試紙測(cè)定溶液的pH值是化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作，正確規(guī)范的操作是：用干燥、潔凈的玻璃棒沾有待測(cè)溶液，滴在干燥的pH試紙中部，試紙變色，立即與標(biāo)準(zhǔn)比色卡比較，確定溶液的pH值。在操作過(guò)程中，試紙不能用水潤(rùn)濕，也不能將pH試紙丟放在待測(cè)溶液里。本題答案為C

[2]下列有關(guān)使用托盤(pán)天平的敘述，不正確的是（        ）。

A.稱量前先調(diào)節(jié)托盤(pán)天平的零點(diǎn)

B.稱量時(shí)左盤(pán)放被稱量物，右盤(pán)放砝碼

C.潮濕的或具有腐蝕性的藥品，必須放在玻璃器皿里稱量，其他固體藥品可直接放在天平托盤(pán)上稱量

9．升華  升華是指固態(tài)物質(zhì)吸熱后不經(jīng)過(guò)液態(tài)直接變成氣態(tài)的過(guò)程。利用某些物質(zhì)具有升華的特性，將這種物質(zhì)和其它受熱不升華的物質(zhì)分離開(kāi)來(lái)，例如加熱使碘升華，來(lái)分離I₂和SiO₂的混合物。

8．分液和萃取  分液是把兩種互不相溶、密度也不相同的液體分離開(kāi)的方法。萃取是利用溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里的溶解度不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑所組成的溶液中提取出來(lái)的方法。選擇的萃取劑應(yīng)符合下列要求：和原溶液中的溶劑互不相溶；對(duì)溶質(zhì)的溶解度要遠(yuǎn)大于原溶劑，并且溶劑易揮發(fā)。

在萃取過(guò)程中要注意：

①將要萃取的溶液和萃取溶劑依次從上口倒入分液漏斗，其量不能超過(guò)漏斗容積的2/3，塞好塞子進(jìn)行振蕩。

②振蕩時(shí)右手捏住漏斗上口的頸部，并用食指根部壓緊塞子，以左手握住旋塞，同時(shí)用手指控制活塞，將漏斗倒轉(zhuǎn)過(guò)來(lái)用力振蕩。

③然后將分液漏斗靜置，待液體分層后進(jìn)行分液，分液時(shí)下層液體從漏斗口放出，上層液體從上口倒出。例如用四氯化碳萃取溴水里的溴。

7．蒸餾  蒸餾是提純或分離沸點(diǎn)不同的液體混合物的方法。用蒸餾原理進(jìn)行多種混合液體的分離，叫分餾。

操作時(shí)要注意：

①在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸。

②溫度計(jì)水銀球的位置應(yīng)與支管底口下緣位于同一水平線上。

③蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過(guò)其容積的2/3，也不能少于l/3。

④冷凝管中冷卻水從下口進(jìn)，從上口出。

⑤加熱溫度不能超過(guò)混合物中沸點(diǎn)最高物質(zhì)的沸點(diǎn)，例如用分餾的方法進(jìn)行石油的分餾。

6．蒸發(fā)和結(jié)晶  蒸發(fā)是將溶液濃縮、溶劑氣化或溶質(zhì)以晶體析出的方法。結(jié)晶是溶質(zhì)從溶液中析出晶體的過(guò)程，可以用來(lái)分離和提純幾種可溶性固體的混合物。結(jié)晶的原理是根據(jù)混合物中各成分在某種溶劑里的溶解度的不同，通過(guò)蒸發(fā)減少溶劑或降低溫度使溶解度變小，從而使晶體析出。加熱蒸發(fā)皿使溶液蒸發(fā)時(shí)、要用玻璃棒不斷攪動(dòng)溶液，防止由于局部溫度過(guò)高，造成液滴飛濺。當(dāng)蒸發(fā)皿中出現(xiàn)較多的固體時(shí)，即停止加熱，例如用結(jié)晶的方法分離NaCl和KNO₃混合物。

5．過(guò)濾  過(guò)濾是除去溶液里混有不溶于溶劑的雜質(zhì)的方法。

過(guò)濾時(shí)應(yīng)注意：

①一貼：將濾紙折疊好放入漏斗，加少量蒸餾水潤(rùn)濕，使濾紙緊貼漏斗內(nèi)壁。

②二低：濾紙邊緣應(yīng)略低于漏斗邊緣，加入漏斗中液體的液面應(yīng)略低于濾紙的邊緣。

③三靠：向漏斗中傾倒液體時(shí)，燒杯的夾嘴應(yīng)與玻璃棒接觸；玻璃棒的底端應(yīng)和過(guò)濾器有三層濾紙?zhí)庉p輕接觸；漏斗頸的末端應(yīng)與接受器的內(nèi)壁相接觸，例如用過(guò)濾法除去粗食鹽中少量的泥沙。