制備水楊酸對(duì)正辛基苯基酯()如下:
步驟一:將水楊酸晶體投入三頸燒瓶中,再加入氯苯,攪拌溶解后,加入無(wú)水三氯化鋁。
步驟二:按圖12所示裝置裝配好儀器,水浴加熱控制溫度在20~40℃之間,在攪拌下滴加SOCl2,反應(yīng)制得水楊酰氯,該反應(yīng)為:
(水楊酸)+SOCl2(水楊酰氯)+HCl↑+SO2

步驟三:將三頸燒瓶中的混合液升溫至80℃,再加入對(duì)正辛苯酚[],溫度控制在100℃左右,不斷攪拌。
步驟四:過(guò)濾、蒸餾、減壓過(guò)濾;酒精洗滌、干燥。
(1)步驟一中加入三氯化鋁的作用是        
(2)實(shí)驗(yàn)時(shí),冷凝管中的水應(yīng)從     進(jìn)  出(選填“a”或“b”);裝置c的作用是        。
(3)步驟三中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為                 。
(4)步驟四減壓過(guò)濾操作中,除燒杯、玻璃棒外,還必須使用的硅酸鹽材料的儀器有    
(5)步驟四減壓過(guò)濾時(shí),有時(shí)濾紙會(huì)穿孔,避免濾紙穿孔的措施是         。

(1)催化劑(2分) (2)a b(2分);吸收HCl、SO2(2分)
(3)(2分)
(4)布氏漏斗、吸濾瓶(2分) (5)減小真空度或者加一層(或多層)濾紙(2分)

解析試題分析:(1)根據(jù)反應(yīng)式可知,在反應(yīng)前后氯化鋁并沒(méi)有變化,因此氯化鋁的作用是催化劑。
(2)在冷凝管中冷卻水的流向是下口進(jìn)上口出,因此實(shí)驗(yàn)時(shí),冷凝管中的水應(yīng)從a進(jìn)b出。由于反應(yīng)中有氯化氫與SO2  產(chǎn)生,所以裝置c的作用是吸收氯化氫與SO2,防止污染空氣。
(3)步驟三制備水楊酸對(duì)正辛基苯基酯的,該反應(yīng)是取代反應(yīng),氯原子與酚羥基中的氫原子結(jié)合生成氯化氫,其余部分結(jié)合生成水楊酸對(duì)正辛基苯基酯,所以該反應(yīng)的方程式為
(4)由于步驟四是減壓過(guò)濾操作,所以除燒杯、玻璃棒外,還必須使用的硅酸鹽材料的儀器是布氏漏斗與吸濾瓶。
(5)步驟四減壓過(guò)濾時(shí),如果壓強(qiáng)差太大,有時(shí)濾紙會(huì)穿孔,因此避免濾紙穿孔的措施是減小真空度或者加一層(或多層)濾紙。
考點(diǎn):考查有機(jī)物制備、實(shí)驗(yàn)基本操作以及減壓過(guò)濾等

練習(xí)冊(cè)系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

某研究性學(xué)習(xí)小組的同學(xué)通過(guò)課外學(xué)習(xí)了解到:某品牌牙膏中含有摩擦劑、濕潤(rùn)劑、表面活性劑、黏合劑、香料、甜味劑等成分,其中的摩擦劑除了含CaCO3外,可能還含有Al(OH)3、SiO2中的一種或兩種。為探究該品牌牙膏中摩擦劑的成分,該小組的同學(xué)進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)(牙膏中其他成分遇到鹽酸時(shí)無(wú)氣體產(chǎn)生):

請(qǐng)回答下列問(wèn)題:
(1)操作Ⅰ中涉及的玻璃儀器有燒杯、________、________。
(2)寫出下列操作過(guò)程涉及的離子方程式:
操作Ⅲ:______________________________,
操作Ⅳ:______________________________。
(3)該摩擦劑中除CaCO3外,肯定含有__________________。
(4)為進(jìn)一步探究摩擦劑中碳酸鈣的含量,該小組同學(xué)利用如圖所示裝置(圖中夾持儀器略去)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

請(qǐng)回答下列問(wèn)題:
①實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需持續(xù)緩緩?fù)ㄈ肟諝。其作用除了可充分混合裝置乙和丙中的反應(yīng)物外,還有________的作用;
②丙中主要反應(yīng)的化學(xué)方程式是________________;
③實(shí)驗(yàn)中準(zhǔn)確稱取4.00 g樣品三份,進(jìn)行三次測(cè)定,測(cè)得BaCO3的平均質(zhì)量為1.97 g,計(jì)算樣品中碳酸鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(要求有計(jì)算過(guò)程):__________________________;
④有同學(xué)認(rèn)為只要測(cè)定裝置丙在吸收CO2前后的質(zhì)量差,不必測(cè)定裝置丙中生成的BaCO3質(zhì)量,一樣可以確定碳酸鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。你認(rèn)為該方案是否可行?________,簡(jiǎn)述理由:________。

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

實(shí)驗(yàn)室用硫酸銨、硫酸和廢鐵屑制備硫酸亞鐵銨晶體的方法如下:
步驟1:將廢鐵屑依次用熱的碳酸鈉溶液、蒸餾水洗滌。
步驟2:向盛有潔凈鐵屑的燒杯中加入稀H2SO4溶液,水浴加熱,使鐵屑與稀硫酸反應(yīng)至基本不再冒出氣泡為止。趨熱過(guò)濾。
步驟3:向?yàn)V液中加入一定量(NH42SO4固體。
硫酸亞鐵晶體、硫酸銨、硫酸亞鐵銨晶體的溶解度(g/100 g H2O)

溫度物理溶解度
0 ℃
10 ℃
20 ℃
30 ℃
40 ℃
50 ℃
60 ℃
FeSO4·7H2O
15.6
20.5
26.5
32.9
40.2
48.6

(NH42SO4
70.6
73.0
75.4
78.0
81.0

88.0
(NH42SO4·FeSO4·6H2O
12.5
17.2
21.0
28.1
33.0
40.0
44.6
 
(1)步驟2中控制生成的硫酸亞鐵中不含硫酸鐵的方法是______________。
(2)在0~60 ℃內(nèi),從硫酸亞鐵和硫酸銨的混合溶液中可獲得硫酸亞鐵銨晶體的原因是_______________________________________________________。
(3)為了從步驟3所得溶液中獲得硫酸亞鐵銨晶體,操作是___________________________。
(4)測(cè)定硫酸亞鐵銨晶體中Fe2含量的步驟如下:
步驟1:準(zhǔn)確稱取a g(約為0.5 g)硫酸亞鐵銨晶體樣品,并配制成100 mL溶液。
步驟2:準(zhǔn)確移取25.00 mL硫酸亞鐵銨溶液于250 mL錐形瓶中。
步驟3:立即用濃度約為0.1 mol·L-1 KMnO4溶液滴定至溶液呈穩(wěn)定的粉紅色,即為滴定終點(diǎn)。
步驟4:將實(shí)驗(yàn)步驟1~3重復(fù)2次。
①步驟1中配制100 mL溶液需要的玻璃儀器是___________________________________;
②為獲得樣品中Fe2的含量,還需補(bǔ)充的實(shí)驗(yàn)是_________________________________。

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

硫酸銅受熱分解生成氧化銅和氣體,加熱溫度不同,氣體成分也不同。氣體成分可能含SO2、SO3和O2中的一種、兩種或三種。某化學(xué)課外活動(dòng)小組通過(guò)設(shè)計(jì)探究性實(shí)驗(yàn),測(cè)定反應(yīng)產(chǎn)生的SO2、SO3和O2的物質(zhì)的量,并計(jì)算確定各物質(zhì)的化學(xué)計(jì)量數(shù),從而確定CuSO4分解的化學(xué)方程式。實(shí)驗(yàn)用到的儀器如下圖所示:

[提出猜想]
Ⅰ.所得氣體的成分可能只含SO3一種;
Ⅱ.所得氣體的成分可能含有________兩種;
Ⅲ.所得氣體的成分可能含有________三種。
[實(shí)驗(yàn)探究]
實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程略。已知實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí),硫酸銅完全分解。
(1)請(qǐng)你組裝探究實(shí)驗(yàn)的裝置,按從左至右的方向,各儀器接口的連接順序?yàn)棰佟帷狻蕖荨鷂_______→________→________→________→②(填接口序號(hào))。
(2)若實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)B中量筒沒(méi)有收集到水,則證明猜想________正確。
(3)有兩個(gè)實(shí)驗(yàn)小組進(jìn)行該實(shí)驗(yàn),由于加熱時(shí)的溫度不同,實(shí)驗(yàn)結(jié)束后測(cè)得相關(guān)數(shù)據(jù)也不同,數(shù)據(jù)如下:

實(shí)驗(yàn)小組
稱取CuSO4的質(zhì)量/g
裝置C增加的質(zhì)量/g
量筒中水的體積折算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下氣體的體積/mL

6.4
2.56
448

6.4
2.56
224
 
請(qǐng)通過(guò)計(jì)算,推斷出第一小組和第二小組的實(shí)驗(yàn)條件下CuSO4分解的化學(xué)方程式。
第一小組:______________________________________________;
第二小組:_______________________________________________。

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

醇脫水是合成烯烴的常用方法,實(shí)驗(yàn)室合成己烯的反應(yīng)和實(shí)驗(yàn)裝置如下:


可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)如下:

 
相對(duì)分子質(zhì)量
密度/(g·cm-3)
沸點(diǎn)/℃
溶解性
環(huán)己醇
100
0.9618
161
微溶于水
環(huán)己烯
82
0.8102
83
難溶于水
合成反應(yīng):
在a中加入20 g環(huán)己醇和2小片碎瓷片,冷卻攪動(dòng)下慢慢加入1 mL濃硫酸。b中通入冷卻水后,開始緩慢加熱a,控制餾出物的溫度不超過(guò)90℃。
分離提純:
反應(yīng)粗產(chǎn)物倒入分液漏斗中分別用少量5%碳酸鈉溶液和水洗滌,分離后加入無(wú)水氯化鈣顆粒,靜置一段時(shí)間后棄去氯化鈣。最終通過(guò)蒸餾得到純凈環(huán)己烯l0 g。
回答下列問(wèn)題:
(1)裝置b的名稱是______。
(2)加入碎瓷片的作用是_______________________;如果加熱一段時(shí)間后發(fā)現(xiàn)忘記加瓷片,應(yīng)該采取的正確操作是(填正確答案標(biāo)號(hào))       
A.立即補(bǔ)加    B.冷卻后補(bǔ)加    C.不需補(bǔ)加    D.重新配料
(3)本實(shí)驗(yàn)中最容易產(chǎn)生的副產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為__________。
(4)分液漏斗在使用前須清洗干凈并__________;在本實(shí)驗(yàn)分離過(guò)程中,產(chǎn)物應(yīng)該從分液漏斗的______(填“上口倒出”或“下口放出”)。
(5)分離提純過(guò)程中加入無(wú)水氯化鈣的目的是_________________________。 
(6)在環(huán)己烯粗產(chǎn)物蒸餾過(guò)程中,不可能用到的儀器有__________(填正確答案標(biāo)號(hào))。
A.蒸餾燒瓶        B.溫度計(jì)        C.玻璃棒        D.冷凝管       
(7)本實(shí)驗(yàn)所得到的環(huán)已烯產(chǎn)率是__________(填正確答案標(biāo)號(hào))。
A.41%        B.50%        C.61%        D.70%

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

通過(guò)沉淀-氧化法處理含鉻廢水,減少?gòu)U液排放對(duì)環(huán)境的污染,同時(shí)回收
K2Cr2O7。實(shí)驗(yàn)室對(duì)含鉻廢液(含有Cr3+、Fe3+、K+、SO42、NO3和少量Cr2O72)回收與再利用工藝如下:

已知:①Cr(OH)3+OH=CrO2+2H2O;
②2CrO2+3H2O2+2OH=2CrO42+4H2O;
③H2O2在酸性條件下具有還原性,能將+6價(jià)Cr還原為+3價(jià)Cr。
(1)實(shí)驗(yàn)中所用KOH濃度為6 mol·L-1,現(xiàn)用KOH固體配制250mL 6 mol·L-1 的KOH溶液,除燒杯、玻璃棒外,還必需用到的玻璃儀器有   。
(2)由于含鉻廢液中含有少量的K2Cr2O7,抽濾時(shí)可用   代替布氏漏斗;抽濾過(guò)程
中要及時(shí)觀察吸濾瓶?jī)?nèi)液面高度,當(dāng)快達(dá)到支管口位置時(shí)應(yīng)進(jìn)行的操作為   。
(3)濾液Ⅰ酸化前,進(jìn)行加熱的目的是   。冰浴、過(guò)濾后,應(yīng)用少量冷水洗滌K2Cr2O7,其目的是   。
(4)下表是相關(guān)物質(zhì)的溶解度數(shù)據(jù):

物質(zhì)
0℃
20℃
40℃
60℃
80℃
100℃
KCl
28.0
34.2
40.1
45.8
51.3
56.3
K2SO4
7.4
11.1
14.8
18.2
21.4
24.1
K2Cr2O7
4.7
12.3
26.3
45.6
73.0
102.0
KNO3
13.9
31.6
61.3
106
167
246.0
 
根據(jù)溶解度數(shù)據(jù),操作Ⅰ具體操作步驟為①   、②   。
(5)稱取產(chǎn)品重鉻酸鉀試樣2.000g配成250mL溶液,取出25.00mL于錐形瓶中,加入10mL 2 mol·L-1H2SO4和足量碘化鈉(鉻的還原產(chǎn)物為Cr3+),放于暗處5min,然后加入100mL水,加入3mL淀粉指示劑,用0.1200 mol·L-1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(I2+2S2O32=2I+S4O62)。
①若實(shí)驗(yàn)中共用去Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液30.00mL,所得產(chǎn)品的中重鉻酸鉀的純度為       (設(shè)整個(gè)過(guò)程中其它雜質(zhì)不參與反應(yīng))。
②若滴定管在使用前未用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗,測(cè)得的重鉻酸鉀的純度將:       (填“偏高”、“偏低”或“不變”)。

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

電鍍廠曾采用有氰電鍍工藝,由于排放的廢水中含有的劇毒CN離子,而逐漸被無(wú)氰電鍍工藝替代。處理有氰電鍍的廢水時(shí),可在催化劑TiO2作用下,先用NaClO將CN離子氧化成CNO,再在酸性條件下繼續(xù)被NaClO氧化成N2和CO2。環(huán)保工作人員在密閉系統(tǒng)中用下圖裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn),以證明處理方法的有效性,并測(cè)定CN被處理的百分率。將濃縮后含CN離子的污水與過(guò)量NaClO溶液的混合液共200mL(其中CN的濃度為0.05mol·L-1)倒入甲中,塞上橡皮塞,一段時(shí)間后,打開橡皮塞和活塞,使溶液全部放入乙中,關(guān)閉活塞。

回答下列問(wèn)題:
⑴乙中反應(yīng)的離子方程式為                                    ;
⑵乙中生成的氣體除N2和CO2外,還有HCl及副產(chǎn)物Cl2等,上述實(shí)驗(yàn)是通過(guò)測(cè)定二氧化碳的量來(lái)確定對(duì)CN的處理效果。則丙中加入的除雜試劑是    (填字母)
a.飽和食鹽水   b.飽和NaHCO3溶液  c.濃NaOH溶液   d.濃硫酸
⑶丁在實(shí)驗(yàn)中的作用是           ;裝有堿石灰的干燥管的作用是                               ;
⑷戊中盛有含Ca(OH)20.02mol的石灰水,若實(shí)驗(yàn)中戊中共生成0.82 g沉淀,則該實(shí)驗(yàn)中測(cè)得CN被處理的百分率等于      ;請(qǐng)說(shuō)明該測(cè)得值與實(shí)際處理的百分率相比偏高還是偏低     ?簡(jiǎn)要說(shuō)明可能的原因                ;
⑸請(qǐng)?zhí)岢鲆粋(gè)能提高準(zhǔn)確度的建議(要有可操作性,不宜使操作變得過(guò)于復(fù)雜)                                                               。

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

草木灰中含有可溶性鉀鹽(主要成分是K2SO4、K2CO3、KCl)。某學(xué)生按下列操作提取草木灰中的鉀鹽:①取草木灰加水溶解;②過(guò)濾取濾液;③蒸發(fā)濾液;④冷卻結(jié)晶。
(1)在操作①、②、③中均用到玻璃棒,該儀器的目的依次是                、        。
(2)為檢驗(yàn)草木灰中的陰離子,取少量晶體溶于水,并把溶液分成三等份:
①取一份溶液,加入適量HCl,觀察到                  ,證明含有碳酸根。
②取另一份溶液,為檢驗(yàn)SO42,應(yīng)往溶液中加入                。
③取剩余的一份溶液,加適量的硝酸銀,觀察到有沉淀產(chǎn)生,該生由此證明溶液中一定含Cl。你認(rèn)為該生所得的結(jié)論是否嚴(yán)密?     。為什么?                          

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