1．儀器的洗滌和干燥

    洗滌儀器方法很多，就根據(jù)實驗的要求，污物的性質(zhì)和沾污的程度選用。

    （1）用水沖洗和用水刷洗（用毛刷刷洗）。這是最常用的洗滌方法。它既可以使可溶物溶去，也可以使附著器壁上的塵土和不溶物脫落下來。但此法往往洗不去油污和有機物。

    （2）用肥皂、合成洗滌劑、去污粉等洗刷。用這種方法一般可以除去油污和有機物而把儀器洗得很干凈。

    （3）用鉻酸洗液洗。鉻酸洗液是由等體積的濃硫酸和飽和的重鉻酸鉀溶液配制而成， 呈棕褐色。具有很強的氧化性，對油污和有機物去除能力很強。鉻酸洗液洗滌范圍是：油污 、有機物，對某些要求潔凈程度高的玻璃器皿以及某些口小、管細不便于用毛刷刷洗而且對潔凈程度要求又較高的玻璃儀器。洗滌方法一高考資源網(wǎng)般是往儀器里加入少量洗液，使儀器傾斜著慢慢轉(zhuǎn)動，讓儀器內(nèi)壁全部為洗液潤濕。轉(zhuǎn)幾圈后，把洗液倒回原瓶。若儀器沾污厲害，也可把儀器內(nèi)注滿洗液進行較長時間的浸泡。若用熱的洗液洗滌則效果更佳。

    使用洗液時一定要注意安全，不要讓洗液灼傷皮膚或濺到衣物上。能用別的洗凈儀器的 就不必用鉻酸洗滌。一是節(jié)約，二是安全。洗液的吸水性很強，應隨時把裝洗液的瓶子蓋嚴，以防吸水降低去污能力。當洗液變?yōu)榫G色時（重鉻酸鉀還原成硫酸鉻的顏色，即鉻離子的顏色）就失去了去污能力不能繼續(xù)使用了。

    （4）特殊對癥洗滌。應根據(jù)粘在器壁上物質(zhì)的性質(zhì)對癥下藥。采取適當?shù)乃幤穪硖幚硭�。例如：粘在器壁上的二氧化錳用濃鹽酸處理時就很容易除去，銀鏡反應后的試管用稀硝酸等。

    在洗滌儀器時應注意以下幾點：

    （1）盛有反應物的儀器一定要把反應物傾出后再洗滌。

    （2）灼熱的玻璃儀器應冷卻至室溫后再洗滌以防炸裂。

    （3）較冷涼的玻璃儀器不要直接用較熱的水或洗液去洗滌以防炸裂，應先預熱后再洗 滌。

    （4）洗滌時一般是先用水沖洗，若達不到要求再用別的方法洗滌。

    （5）不論用哪種方法洗滌，最后都要用水沖洗干凈。必要時最后用蒸餾水沖洗2～3次 。

    （6）凡是已洗凈的儀器，不能再用布或紙去擦，以免布、紙的纖維留在器壁上沾污儀器。

    洗滌玻璃儀器洗凈的標志是：器壁上不應附著不溶物或油污。加水于儀器中把水傾出后 容器內(nèi)壁能被水均勻地潤濕（均勻地附著一層水膜），而無水的條紋和不掛水珠。

    用蒸餾水沖洗儀器的原則是：“少量多次”。

    2．藥品的稱量、取用

    （1）固體藥品：粉狀固體用藥匙或小紙條直接送入儀器底部。塊狀固體用鑷子緩緩從容器口滑到底部。不特殊說明用量時，取1―2克，定量時用天平稱量。

    （2）液體藥品：少量液體用膠頭滴管，滴管口與容器口不能相碰。多量液體可傾倒，應手握標簽。不特殊說明用量時，取1―2毫升。定量時用移液管量取或用量筒量（注意：量取和量的意義不同）。

    3．溶解、攪拌、振蕩

    為了溶解需進行攪拌或振蕩或機械攪拌，亦可加熱。

    固體物質(zhì)的溶解：大塊先在研缽中研碎，再轉(zhuǎn)入容器中加溶劑進行攪拌使其溶解。

    液體的溶解：其中濃硫酸應引流入水中，邊引邊攪拌等。

    氣體的溶解：應該因氣體溶解度不同而水下溶或水面溶。

    4．加熱

    加熱時，應把受熱物質(zhì)的中下底部放在酒清燈的外焰部分。要注意液體、固體物質(zhì)的加熱方法的選擇，掌握要領。

    除常規(guī)加熱外，還有均勻加熱，水浴（100度以內(nèi)）、油浴（100－250度）、沙�。�可到350度）加熱等。Ww w.k s5u.c om

    5．溶液配制

    （1）物質(zhì)的量濃度溶液配制的步驟：一算、二稱（量）、三溶、四洗、五移、六振、七定、八搖、九裝。十貼。

    6．試紙的使用

    測溶液的酸堿性：用潔凈的玻璃棒蘸取待檢驗溶液滴在試紙（或把待測液取出少量，把 pH試紙一端浸入立即取出）馬上和標準比色卡比較。（不允許把pH試紙浸入大量待測液中，更不允許把pH試紙投入大量待測液中，否則會污染未知液。）

    檢驗氣體是否充滿容器：將試紙浸濕，置于容器口上部，觀察顏色變化判斷之。

    7．物質(zhì)的分離和提純ww w.k s5 u.co m

    分離是將互相混合在一起的不同物質(zhì)彼此分開的方法。若要分離的物質(zhì)是少量雜質(zhì)時， 這種方法就叫提純。

    其方法包括：過濾、洗滌、蒸發(fā)、蒸餾（分餾）、萃取、分液、結(jié)晶、重結(jié)晶、滲析、升華、洗氣、鹽析。

    8．繪圖、儀器裝置、裝置氣密性的檢查

    （1）繪圖

    要點有：繪制平面正視圖；整體由低到高、從左到右的次序／每一儀器和各種儀器之間的比例尺寸要恰當；每一儀器對稱畫、由表及里。

    （2）儀器組裝

    所選儀器和配件必須是干凈的。裝配儀器時，應首先選定主要儀器的位置，然后按照一定的順序，逐個地裝配其它儀器。在拆儀器時，要按和裝配時方向相反的順序，逐個地拆除。尤其要先將導氣管移出水槽，再停熱。

    （3）檢查氣密性

    若有熱脹冷縮現(xiàn)象，說明裝置不漏氣。

    三、化學實驗基本技能

    1．制備

除掌握常見氣體和典型有機物的制備方法外。做其它綜合制備題時，思路往往是逆向的。幾種常見氣體的反應原理見下表

1

O₂

2KClO₃2KCl+3O₂↑  2KMnO₄K₂MnO₄+MnO₂+O₂↑

2

NH₃

2NH4Cl+Ca(OH)₂CaCl₂+2NH₃↑+2H₂O

3

CH₄

CH₃COONa+NaOHNa₂CO₃+CH₄↑

4

H₂

Zn+H₂SO₄(稀)=ZnSO₄+H₂↑

5

CO₂

CaCO₃+2HCl=CaCl₂+CO₂↑+H₂O

6

H₂S

FeS+H₂SO₄(稀)=FeSO₄+H₂S↑

7

SO₂

Na₂SO₃+H₂SO₄(濃)=Na₂SO₄+SO₂↑+H₂O

或Cu+2H₂SO₄(濃)CuSO₄+SO₂↑+2H₂O

8

NO₂

Cu+4HNO₃(濃) Cu(NO₃)₂+2NO₂↑+2H₂O

9

NO

3Cu+8HNO₃(稀) 3Cu(NO₃)₂+2NO↑+4H₂O

10

C₂H₂

CaC₂+2H₂OCa(OH)₂+CH≡CH↑

11

Cl₂

MnO₂+4HCl(濃)MnCl₂+Cl₂↑+2H₂O

12

HCl

NaCl(固)+H₂SO₄（濃）NaHSO₄+HCl↑

13

C₂H₄

C₂H₅OHCH₂=CH₂↑+H₂O

14

N₂

NaNO₂+NH₄ClNaCl+N₂↑+2H₂O

   2．鑒別

    鑒別通常是指對兩種或兩種以上的物質(zhì)進行定性辨認，可根據(jù)一種物質(zhì)的特性區(qū)別于另 一種物質(zhì)；也可根據(jù)幾種物質(zhì)氣味、溶解性、溶解時的熱效應等一般性質(zhì)的不同加以區(qū)別。 鑒別題的種類包括：

    （1）大范圍的鑒別題

    一般是通過實驗先分組，一直到兩個未知物為一組，只要鑒別了其中之一，另一個也就確定了。此類題可任意選用試劑或方法完成之。

    （2）只用一種試劑或方法鑒別的題

    a．選用焰色反應等操作方法               b．據(jù)溶解度、比重等物理方法

    c．加一種化學試劑逐一鑒別               d．加一種化學試劑一次性鑒別

    e．附加條件加一種化學試劑一次性鑒別     f．加一種試劑少量到多量一次性鑒別

    g．加一種試劑同時利用物理方法和化學方法鑒別

    h．加酸堿指示劑一次性鑒別

    （3）不許用外加試劑鑒別法

    ①如鑒別的溶液沒有特殊的外觀特征，采用兩兩相混，將現(xiàn)象列表據(jù)現(xiàn)象不同鑒別之。

    ②如要鑒別的幾種溶液之一有明顯的外觀特征，可先將其鑒別出，并以它為試劑鑒別出 另一種，再用該種試劑鑒別其它，以此類推。

    3．鑒定

    鑒定通常是指對于一種物質(zhì)的定性檢驗，鑒定是根據(jù)物質(zhì)的化學特性，分別檢出陽離子 、陰離子。是根據(jù)物質(zhì)的某些特性，也就是所采用試劑或方法只對此例成立，再者要全證明 。

    4．推斷

    推斷是通過已知實驗事實，根據(jù)性質(zhì)分析推理出的物質(zhì)的組成、結(jié)構(gòu)或名稱。

    推斷與鑒別、鑒定的區(qū)別在于：鑒別、鑒定中的每一步都靠自己設計，可以盡自己的長處選比較熟悉的知識；推斷則不然，條件已給出，雖只回答結(jié)論，但環(huán)上套環(huán)，答題者必須根據(jù)作者的用意回答問題，往往思考難度大。

試題枚舉

    【例1】  在實驗室運用銅和必要的藥品裝置制備無水氯化銅，清指出實驗程序。

    【解析】  銅與氯氣在加熱時可制得氯化銅，不但考慮制氯氣，還得考慮氯氣的凈化、干燥以及多余氯氣的吸收。

    【例2】  怎樣清除玻璃儀器上粘附的不易溶于水的下列物質(zhì)？

    （1）碳酸鹽  （2）氫氧化物［氫氧化亞鐵、氫氧化銅等］  （3）二氧化錳  （4）硫   （5）銀鹽  （6）銀鏡和銅鏡  （7）油污

    【解析】  （1）用稀鹽酸。往碳酸鹽污跡上滿鹽酸或用鹽酸浸洗。

    （2）用稀鹽酸。將其溶解轉(zhuǎn)變成可溶性物質(zhì)后再用水刷。

    （3）用濃鹽酸。二氧化錳溶于鹽酸變成二氯化錳。也可用硫酸亞鐵酸性溶液或草酸及鹽酸洗液，用硫酸酸化的草酸鹽溶液清除。如盛高錳鉀溶液的試劑瓶內(nèi)壁上常粘附有一些棕黃色的二氧化錳污跡，又如實驗室用二氧化錳和鹽酸制取氯氣時，燒瓶內(nèi)壁上也往往殘留有棕褐色的二氧化錳斑點，也常用上述方法清除。

    （4）硫跡可加石灰水加熱煮沸除去。

    （5）銀鹽污跡可用硫代硫酸鈉清除。如：

    AgBr＋2Na₂S₂O₃＝Na₃［Ag（S₂O₃）₂］＋NaBr

    （6）銀鏡和銅鏡都可用稀硝酸清除。反應方程式為：

    3Ag＋4HNO₃＝3AgNO₃＋2H₂O＋NO↑

    （7）油污一般可用純堿、火堿溶液或熱肥皂水來清除。

    【例3】  怎樣取少量液溴于試管中？

    【解析】  因為液溴對橡膠有腐蝕作用，故不能用滴管取。應用手按住玻璃管的一端插入液溴層，放開手指讓液溴進入玻璃管，再用手指按住玻管口，并將導管移至試管底部，最后極開手指，放出液溴。

    【例4】  請你說明給盛溶液的試管加熱時應注意如何操作？

    【解析】  （1）試管外壁應干燥，有水珠應擦干，試管里的液體不應超過試管容積的1／3。

    （2）試管應用試管來夾持，不能用手拿著加熱以免燙傷手。（試管夾夾持試管的方法是：把試管夾張開，由試管底部套上、取下，不得橫套橫出）試管夾應夾在離試管口 1／3處。加熱時握持試管夾的方法是：右手三指（拇、食、中）握持試管夾長柄。

    （3）加熱時，應將試管傾斜，以與桌面成對45度角為宜。

    （4）加熱時，應先使整個試管均勻受熱，然后小心地在溶液的中下部加熱（不要集中燒試管底部以防溶液噴出），并不斷搖動試管，保持試管在燈焰內(nèi)緩緩轉(zhuǎn)動。

    （5）試管底部應位于酒精燈的外焰部分（外焰溫度最高），加熱時不能使試管底部跟燈芯接觸。（因燈芯溫度較低，較熱的試管底部突然冷卻容易炸裂）。

    （6）試管口不要對著自己或別人，更不能把眼睛對著正在加熱的試管口張望。

    【例5】  怎樣加熱坩堝？

    【解析】  加熱坩堝時，應把坩堝放在鐵圈上或泥三角上，用噴燈加熱。取放坩堝時， 應用坩堝鉗夾取。要夾取高溫的坩堝時，應把坩堝鉗尖端在火焰下預熱一下或待坩堝稍冷再夾取。不宜用瓷坩堝熔化燒堿、純堿及氟化物。因為它們可和瓷共熔使坩堝遭腐蝕。

    【例6】  請舉出水浴加熱五例。

    【解析】  溶解度測定、酚醛樹脂制取、苯的硝化、銀鏡反應、苯的磺化。

    【例7】  請舉出實例，為達到分離或提純固和固、固和液、液和液、氣和氣物質(zhì)的目的，而自行采用物理方法或化學方法。

    【解析】  （1）固和固物質(zhì)的分離

    均溶于水時：如氯化鈉和硝酸鉀，采用重結(jié)晶；再如氯化鈉和淀粉，采用滲析法；而氯化鈉和氯化鈣，則加碳酸鈉采用化學方法，之后過濾，沉淀再滴加適量鹽酸。

    一種物質(zhì)溶于水時：如氯化鈉和沙子，采用過濾方法。

    均不溶于水時：如炭和氧化銅采用化學方法，加鹽酸溶解氧化銅，過濾、洗滌得炭，濾液滴加氫氧化鈉溶液足量，加熱溶液，使氫氧化銅全部分解，過濾、洗滌、干燥得氧化銅。再如炭和碘，可直接加熱升華后，得炭，蒸氣冷卻得碘。

    （2）固和液物質(zhì)的分離

    不溶的固體和液體：如硫酸鋇懸濁液采用過濾方法。

    互溶的固體和液體：如碘水采用萃取、分液方法。再如食鹽溶液采用蒸發(fā)方法。

    （3）液和液物質(zhì)的分離

    混溶物：如酒精和水采用蒸餾的方法。

    不溶物：如苯和水采用分液方法。

    （4）氣和氣物質(zhì)的分離和提純。

    若含沸點不太高的氣體時，可液化。如氨氣和氫氣的分離。提純時一般采用洗氣方法。