環(huán)己酮是一種重要的有機(jī)化工原料。實(shí)驗(yàn)室合成環(huán)己酮的反應(yīng)如下：

環(huán)己醇和環(huán)己酮的部分物理性質(zhì)見下表：

物質(zhì)
 		相對(duì)分子質(zhì)量
 		沸點(diǎn)(℃)
 		密度(g·cm—3、20 ℃)
 		溶解性
 		 
 
環(huán)己醇
 		100
 		161.1
 		0.9624
 		能溶于水和醚
 
環(huán)己酮
 		98
 		155.6
 		0.9478
 		微溶于水，能溶于醚
 		 
 
 
現(xiàn)以20mL環(huán)己醇與足量Na2Cr2O7和硫酸的混合液充分反應(yīng)，制得主要含環(huán)己酮和水的粗產(chǎn)品，然后進(jìn)行分離提純。其主要步驟有(未排序)：
A．蒸餾、除去乙醚后，收集151℃~156℃餾分
B．水層用乙醚(乙醚沸點(diǎn)34.6℃，易燃燒)萃取，萃取液并入有機(jī)層
C．過濾
D．往液體中加入NaCl固體至飽和，靜置，分液
E．加入無水MgSO4固體，除去有機(jī)物中少量水
回答下列問題：
（1）上述分提純步驟的正確順序是            。
（2）b中水層用乙醚萃取的目的是                。
（3）從下關(guān)于萃取分液操作的敘述中，不正確的是               。
A．水溶液中加入乙醚，轉(zhuǎn)移至分液漏斗，塞上玻璃塞，如圖用力振蕩

B．振蕩幾次后需打開分液漏斗上口的玻璃塞放氣
C．經(jīng)幾次振蕩并放氣后，手持分漏斗靜置液體分層
D．分液時(shí)，需先將上口玻璃塞打開或玻璃塞上的凹槽對(duì)準(zhǔn)漏斗上的小孔，再打開旋塞待下層液體全部流盡時(shí)，再?gòu)纳峡诘钩錾蠈右后w
（4）在上述操作D中，加入NaCl固體的作用是 。蒸餾除乙醚的操作中采用的加熱方式為          。
（5）蒸餾操作時(shí)，一段時(shí)間后發(fā)現(xiàn)未通冷凝水，應(yīng)采取的正確方法是                         。
（6）恢復(fù)至室溫時(shí)，分離得到純產(chǎn)品體積為12mL，則環(huán)己酮的產(chǎn)率約是            。

（1）D B E C A
（2）使水層中少量的有機(jī)物進(jìn)一步被提取，提高產(chǎn)品的產(chǎn)量
（3）A B C
（4）降低環(huán)己酮的溶解度；增加水層的密度，有利于分層  水浴加熱
（5）停止加熱，冷卻后通自來水
（6）60%(60.3%)

解析試題分析：（1）在上述方法中制取的物質(zhì)環(huán)己酮中含有未反應(yīng)的環(huán)己醇。由于環(huán)己醇能溶于水和醚，而環(huán)己酮微溶于水，能溶于醚，所以提純步驟的正確步驟首先是往液體中加入NaCl固體至飽和，靜置，分液。然后水層用乙醚(乙醚沸點(diǎn)34.6℃，易燃燒)萃取，萃取液并入有機(jī)層；再加入無水MgSO4固體，除去有機(jī)物中少量水。接著進(jìn)行過濾，除去MgSO4晶體。最后蒸餾、除去乙醚后，收集151℃~156℃餾分即得到純凈的環(huán)己酮。（2）在B中水層用乙醚萃取的目的是使水層中少量的有機(jī)物進(jìn)一步被提取，提高產(chǎn)品的產(chǎn)量。（3）混合振蕩：用左手握住分液漏斗活塞，右手壓住分液漏斗口部，把分液漏斗倒轉(zhuǎn)過來振蕩，使兩種液體充分接觸，振蕩后打開活塞，將漏斗內(nèi)氣體放出. 分液時(shí)，為了使液體能夠順利流出，需先將上口玻璃塞打開或玻璃塞上的凹槽對(duì)準(zhǔn)漏斗上的小孔，下層液體從下口流出，上層的液體從上口倒出。因此，錯(cuò)誤的操作為A B C 。（4）在上述操作D中，加入NaCl固體的作用是降低環(huán)己酮的溶解度；增加水層的密度，有利于分層。在蒸餾除乙醚的操作中為了減少環(huán)己酮的揮發(fā)造成的消耗。通常采用的加熱方式為水浴加熱。（5）蒸餾操作時(shí)，一段時(shí)間后若發(fā)現(xiàn)未通冷凝水，應(yīng)采取的正確方法是停止加熱，冷卻后通自來水，否則會(huì)導(dǎo)致冷凝管炸裂。（6）實(shí)際產(chǎn)量：m(環(huán)己酮)=" 0.9478g/ml×12mL=" 11.3736g.n(環(huán)己酮)=m÷M=11.3736g÷98g/mol="0.116mol." m(環(huán)己醇)= 0.9624g/ml×20ml=19.248g.n(環(huán)己醇）=19.248g ÷100g/mol="0.19248mol" .所以環(huán)己酮的產(chǎn)率為：(0.116mol÷0.19248mol）×100% ="60%" 。 
考點(diǎn)：考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)的步驟、及操作方法、錯(cuò)誤的糾正方法、試劑的選擇、產(chǎn)品產(chǎn)率的計(jì)算等知識(shí)。

練習(xí)冊(cè)系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

（14分）錳鋅軟磁鐵氧體具有高磁導(dǎo)率、低矯頑力和低功率損耗等性能，已廣泛應(yīng)用于電子工業(yè)。碳酸錳主要用于制備錳鋅軟磁鐵氧體，而制碳酸錳的原料之一是二氧化錳。某化學(xué)研究性學(xué)習(xí)小組擬從廢舊干電池中回收二氧化錳制取碳酸錳。
①將干電池剖切、分選得到黑色混合物（主要成分為MnO2）洗滌、過濾、烘干。
②將上述固體按固液體積比2:9加入濃鹽酸、加熱，反應(yīng)完全后過濾、濃縮。
③向上述溶液中加入Na2CO3溶液，邊加邊攪拌，再過濾即可得到碳酸錳。
(l)在第②步中，將上述固體與濃鹽酸混合的目的是　　　　　　　　　　　　　　
（2）有人認(rèn)為，將第③步中的Na2CO3溶液換成NH4HCO3溶液，也能達(dá)到上述目的，但同時(shí)有氣體生成。請(qǐng)寫出加入NH4HCO3溶液時(shí)發(fā)生的離子反應(yīng)方程式　　　　　　　　。
（3）查閱文獻(xiàn)，發(fā)現(xiàn)第③步中，除生成MnCO3外還有可能生成Mn(OH)2，已知Mn(OH)2暴露在空氣中時(shí)間稍長(zhǎng)，易被氧化成褐色的MnO(OH)2, MnCO3和MnO(OH)2受熱最終均分解成MnO2，該小組對(duì)上述沉淀的成分提出以下假設(shè)，請(qǐng)幫助完成假設(shè)：
假設(shè)一：全部為MnCO3；　假設(shè)二：全部為Mn(OH)2； 假設(shè)三：　　　　　　　
為驗(yàn)證假設(shè)二是否正確，該小組進(jìn)行了以下研究：
①定性研究：請(qǐng)你完成下表中的內(nèi)容．

實(shí)驗(yàn)步驟（不要求寫出具體步驟）
預(yù)期的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和結(jié)論
將所得沉淀過濾、洗滌，　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　
  ②定量研究：將所得沉淀過濾、洗滌，置于空氣中充分氧化后，小心干燥，取22.0g樣品，加熱，測(cè)得固體質(zhì)量隨溫度的變化關(guān)系如圖．根據(jù)圖中的數(shù)據(jù)判斷假設(shè)三成立，理由是　　　

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

海水是巨大的資源寶庫(kù)，工業(yè)上從海水中提取食鹽和溴的過程如下：

（1）可以用淀粉-KI試紙檢驗(yàn)操作I中是否有溴生成，其操作方法是___________________。
（2）操作Ⅱ發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_____________；可以用碳酸鈉溶液代替操作Ⅱ中的二氧化硫水溶液，生成物中溴的化合價(jià)分別為+5和-1價(jià)，操作Ⅲ中如果用稀硫酸代替氯氣，則操作Ⅲ中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為______。
（3）溴苯是一種化工原料，可以用溴和苯反應(yīng)合成。實(shí)驗(yàn)室合成溴苯的裝置示意圖如下：

下表為苯、溴和溴苯的相關(guān)數(shù)據(jù)：

 
苯
溴
溴苯
密度/g·cm-3
0.88
3.10
1.50
沸點(diǎn)/℃
80
59
156
水中溶解度
微溶
微溶
微溶
 
回答下列問題：
（4）在A中加入30 .0mL無水苯和少量鐵屑。在B中小心加入8.0 mL液態(tài)溴。向A中滴加液溴，反應(yīng)一段時(shí)間后，點(diǎn)燃酒精燈加熱蒸餾。
①在該實(shí)驗(yàn)中， B裝置的名稱是__________，A的容積最適合的是_________(填編號(hào))
a．25mL      b．50mL      c．100mL    d．250mL
②收集溴苯時(shí)，應(yīng)根據(jù)_________(填“C1”或“C2”)所顯示的溫度，其溫度應(yīng)為_________。
③在反應(yīng)開始后到收集溴苯之前，應(yīng)先將F裝置連接在D裝置后，用它可承接的物質(zhì)有_______________________(填化學(xué)式)。
④某化學(xué)小組設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)方案，證明苯和溴發(fā)生的是取代反應(yīng)而不是加成反應(yīng)。
第一步：取少量反應(yīng)后F裝置中的溶液于試管中；第二步：向其中加入過量的稀硝酸；第三步：繼續(xù)滴加少量的硝酸銀溶液。如果有淺黃色沉淀生成則證明苯和溴發(fā)生的是取代反應(yīng)。
該實(shí)驗(yàn)方案__________(填“合理”或“不合理”)，理由是__________________。

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

正丁醚常用作有機(jī)反應(yīng)的溶劑。實(shí)驗(yàn)室制備正丁醚的反應(yīng)和主要實(shí)驗(yàn)裝置如下：
2CH3CH2CH2CH2OH (CH3CH2CH2CH2)2O+H2O
反應(yīng)物和產(chǎn)物的相關(guān)數(shù)據(jù)如下

 
相對(duì)分子質(zhì)量
沸點(diǎn)/℃
密度/（g/cm3）
水中溶解性
正丁醇
74
117．2
0．8109
微溶
正丁醚
130
142．0
0．7704
幾乎不溶
合成反應(yīng)：
①將6 mL濃硫酸和37 g正丁醇，按一定順序添加到A中，并加幾粒沸石。
②加熱A中反應(yīng)液，迅速升溫至135℃，維持反應(yīng)一段時(shí)間。分離提純：
③待A中液體冷卻后將其緩慢倒人盛有70 mL水的分液諞斗中，振搖后靜置，分液得粗產(chǎn)物。
④粗產(chǎn)物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗滌，分液后加入約3 g無水氯化鈣顆粒，靜置一段時(shí)間后棄去氯化鈣。
⑤將上述處理過的粗產(chǎn)物進(jìn)行蒸餾，收集餾分，得純凈正丁醚11 g。

請(qǐng)回答：
（1）步驟①中濃硫酸和正丁醇的添加順序?yàn)?u>                       。
（2）加熱A前，需先從____（填“a”或“b”）口向B中通入水。
（3）步驟③的目的是初步洗去           ，振搖后靜置，粗產(chǎn)物應(yīng)從分液漏斗的       （填“上”或“下”）口分離出。
（4）步驟③中最后一次水洗的目的為                    。
（5）步驟⑤中，加熱蒸餾時(shí)應(yīng)收集       （填選項(xiàng)字母）左右的餾分。
A．100℃     B．117℃     C．135℃      D．142℃
（6）反應(yīng)過程中會(huì)觀察到分水器中收集到液體物質(zhì)，且分為上下兩層，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，分水器中液體逐漸增多至充滿時(shí)，上層液體會(huì)從左側(cè)支管自動(dòng)流回A。分水器中上層液體的主要成分為____，下層液體的主要成分為            。
（7）本實(shí)驗(yàn)中，正丁醚的產(chǎn)率為           。

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

發(fā)酵粉是一種化學(xué)膨松劑,可由小蘇打、臭粉(碳酸氫銨)、明礬中的兩種物質(zhì)組成。某小組為探究不同品牌的發(fā)酵粉的化學(xué)成分,進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)。
【提出假設(shè)】
(1)假設(shè)1:由小蘇打和臭粉組成
假設(shè)2:由小蘇打和明礬組成
假設(shè)3:由　　　　組成 
【方案與流程】
為探究甲品牌的發(fā)酵粉的成分,某同學(xué)設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn),得到如下現(xiàn)象:

(2)結(jié)合步驟①～③分析,氣體A為　　　　,該發(fā)酵粉的成分為　　　　　　　　　　 (填化學(xué)式)。
(3)若步驟①和②操作不變(現(xiàn)象也相同),將步驟③中足量稀鹽酸改為足量氯化鋇溶液,觀察到有白色沉淀生成,能否確定發(fā)酵粉的成分并說明理由:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　     　。
(4)乙品牌的發(fā)酵粉的化學(xué)組成可能為假設(shè)2情況,請(qǐng)你設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。
實(shí)驗(yàn)儀器和用品任選,限選試劑:稀鹽酸、0.1 mol/L NaOH溶液
寫出實(shí)驗(yàn)步驟、預(yù)期現(xiàn)象和結(jié)論。

實(shí)驗(yàn)步驟
預(yù)期現(xiàn)象和結(jié)論
步驟1:取少量樣品溶于足量的鹽酸后,將溶液分成兩份,分別裝入A、B試管中
 
步驟2:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　,證明有Na+,發(fā)酵粉中有NaHCO3 
步驟3:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　,結(jié)合步驟2中的結(jié)論,假設(shè)2成立
 

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

芳香族羧酸通常用芳香烴的氧化來制備。芳香烴的苯環(huán)比較穩(wěn)定，難于氧化，而環(huán)上的支鏈不論長(zhǎng)短，在強(qiáng)烈氧化時(shí)，最終都氧化成羧基。某同學(xué)用甲苯的氧化反應(yīng)制備苯甲酸。反應(yīng)原理：

反應(yīng)試劑、產(chǎn)物的物理常數(shù)：

名稱
相對(duì)分子質(zhì)量
性狀
熔點(diǎn)
沸點(diǎn)
密度
溶解度
水
乙醇
乙醚
甲苯
92
無色液體易燃易揮發(fā)
-95
110.6
0.8669
不溶
∞
∞
苯甲酸
122
白色片狀或針狀晶體
122.4
248
1.2659
微溶
易溶
易溶
主要實(shí)驗(yàn)裝置和流程如下：

圖1回流攪拌裝置                          圖2抽濾裝置  
實(shí)驗(yàn)方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液置于圖1裝置中，在100℃時(shí)，反應(yīng)一段時(shí)間，再停止反應(yīng)，按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯。

（1）儀器K的名稱為     。無色液體A的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為     。操作Ⅱ?yàn)?u>     。
如果濾液呈紫色，要先加亞硫酸氫鉀，然后再加入濃鹽酸酸化，加亞硫酸氫鉀的目的是     。
（3）下列關(guān)于儀器的組裝或者使用正確的是     。
A．抽濾可以加快過濾速度，得到較干燥的沉淀
B．安裝電動(dòng)攪拌器時(shí)，攪拌棒下端不能與三頸燒瓶底、溫度計(jì)等接觸
C．抽濾結(jié)束后，為防止倒吸，應(yīng)先關(guān)閉水龍頭，再斷開真空系統(tǒng)與過濾系統(tǒng)的連接
D．冷凝管中水的流向是下進(jìn)上出
（4）除去殘留在苯甲酸中的甲苯應(yīng)先加入     ，分液，水層再加入     ，然后抽濾，干燥即可得到苯甲酸。
（5）純度測(cè)定：稱取1.220g產(chǎn)品，配成100ml溶液，取其中25.00ml溶液，進(jìn)行滴定，消耗KOH物質(zhì)的量為2.4×10-3mol。產(chǎn)品中苯甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為     。

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

硫化堿法是工業(yè)上制備Na2S2O3的方法之一，反應(yīng)原理為：2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2  （該反應(yīng)△H>0）
某研究小組在實(shí)驗(yàn)室用硫化堿法制備Na2S2O3·5H2O流程如下。

（1）吸硫裝置如圖所示。

①裝置B的作用是檢驗(yàn)裝置A中SO2的吸收效率，B中試劑是           ，表明SO2吸收效率低的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是B中溶液            。
②為了使SO2盡可能吸收完全，在不改變A中溶液濃度、體積的條件下，除了及時(shí)攪拌反應(yīng)物外，還可采取的合理措施是                 、               。（寫出兩條）
（2）假設(shè)本實(shí)驗(yàn)所用的Na2CO3含少量NaCl、NaOH，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行檢驗(yàn)。（室溫時(shí)CaCO3飽和溶液的pH=10.2）
限選試劑及儀器：稀硝酸、AgNO3溶液、CaCl2溶液、Ca（NO3）2溶液、酚酞溶液、蒸餾水、pH計(jì)、燒杯、試管、滴管

序號(hào)
實(shí)驗(yàn)操作
預(yù)期現(xiàn)象
結(jié)論
①
取少量樣品于試管中，加入適量蒸餾水，充分振蕩溶解，___________________。
_______________
樣品含NaCl
②
另取少量樣品于燒杯中，加入適量蒸餾水，充分?jǐn)嚢枞芙�，___________________。
_______________
樣品含NaOH
 
（3）Na2S2O3溶液是定量實(shí)驗(yàn)中的常用試劑，測(cè)定其濃度的過程如下：準(zhǔn)確稱取a g KIO3（化學(xué)式量：214）固體配成溶液，加入過量KI固體和H2SO4溶液，滴加指示劑，用Na2S2O3溶液滴定至終點(diǎn)，消耗Na2S2O3溶液的體積為V mL。則c（Na2S2O3）＝_________mol·L－1。（只列出算式，不作運(yùn)算）
已知：IO3－＋5I－+6H+== 3I2＋3H2O     2S2O32－＋I(xiàn)2==S4O62－＋2I－

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè)。某同學(xué)嘗試用甲苯的氧化反應(yīng)制備苯甲酸。反應(yīng)原理:
+2KMnO4+KOH+
2MnO2↓+H2O
+HCl+KCl
實(shí)驗(yàn)方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液在100 ℃反應(yīng)一段時(shí)間后停止反應(yīng),按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯。

已知:苯甲酸分子量122,熔點(diǎn)122.4 ℃,在25 ℃和95 ℃時(shí)溶解度分別為0.3 g和6.9 g;純凈固體有機(jī)物一般都有固定熔點(diǎn)。
(1)操作Ⅰ為　　　　,操作Ⅱ?yàn)?u>　　　　。 
(2)無色液體A是　　　　,定性檢驗(yàn)A的試劑是　　　　,現(xiàn)象是　                                                。 
(3)測(cè)定白色固體B的熔點(diǎn),發(fā)現(xiàn)其在115 ℃開始熔化,達(dá)到130 ℃時(shí)仍有少量不熔。該同學(xué)推測(cè)白色固體B是苯甲酸與KCl的混合物,設(shè)計(jì)了如下方案進(jìn)行提純和檢驗(yàn),實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明推測(cè)正確。請(qǐng)完成表中內(nèi)容。

序號(hào)
實(shí)驗(yàn)方案
實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象
結(jié)論
①
將白色固體B加入水中,加熱溶解,　　　 
得到白色晶體和無色濾液
 
②
取少量濾液于試管中,　　　　 
生成白色沉淀
濾液含Cl-
③
干燥白色晶體,　　　 
　　　 
白色晶體
是苯甲酸
 
(4)純度測(cè)定:稱取1.220 g產(chǎn)品,配成100 mL甲醇溶液,移取25.00 mL溶液,滴定,消耗KOH的物質(zhì)的量為2.40×10-3 mol。產(chǎn)品中苯甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算表達(dá)式為　　　　,計(jì)算結(jié)果為　　　　(保留二位有效數(shù)字)。

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

海帶成分中碘的檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)。
(1)干海帶灼燒后,將海帶灰放至小燒杯中加入適量蒸餾水,攪拌、煮沸冷卻、過濾。將濾液分成四份放入四支試管中,并標(biāo)為1、2、3、4號(hào)。
(2)在1號(hào)試管中滴入6滴稀硫酸后,再加入約3 mL H2O2溶液,滴入1%淀粉液1~2滴,觀察到溶液立刻由褐色變成藍(lán)色,離子方程式為　　　　　　　　　　　　。 
(3)在2號(hào)試管中加入2 mL新制的飽和氯水,振蕩溶液,觀察現(xiàn)象,離子反應(yīng)方程式為　　　　　　　　　　　　　。2 min后把加入氯水的溶液分成兩份。其中甲中再滴入1%淀粉液1~2滴,觀察現(xiàn)象為　　　　　　　　　,乙溶液中加入2 mL CCl4,振蕩萃取,靜置2 min后觀察現(xiàn)象為　　　　　　　　　　　。 
(4)在3號(hào)試管中加入食用碘鹽3 g,振蕩使之充分溶解后滴入6滴稀硫酸。在滴入1%淀粉液1~2滴,觀察到溶液立刻由無色變成藍(lán)色,相關(guān)的離子方程式為　　　　　　　　　　。 
(5)在4號(hào)試管中加入硝酸銀溶液,振蕩,再加入稀硝酸溶液。原想利用反應(yīng)生成黃色沉淀來檢驗(yàn)碘離子。通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)生成白色沉淀。用此方法檢驗(yàn)碘元素失敗。導(dǎo)致此步失敗的可能原因是　　　　　　　　　　　　　　　　。 

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同步練習(xí)冊(cè)答案