納米材料在絕大多數(shù)同學(xué)眼里都非常神秘。某化學(xué)學(xué)習(xí)小組決定通過查閱有關(guān)資料，自己動(dòng)手實(shí)驗(yàn)，制備納米鐵粉。
【實(shí)驗(yàn)原理】
(1)用硫酸亞鐵、草酸兩溶液制備草酸亞鐵晶體（溶解度較�。�。該反應(yīng)的化學(xué)方程式是________。
(2)焙燒草酸亞鐵晶體：FeC₂O₄·2H₂O Fe+2CO₂↑+2H₂O↑
【操作步驟】 I．草酸亞鐵晶體的制備

 ①現(xiàn)有燒杯、玻璃棒、藥匙、濾紙、托盤天平、FeSO₄、草酸等實(shí)驗(yàn)用品，為配制上述兩溶液，缺少的儀器有____。
②若配制的FeSO₄溶液略呈黃色，可能的原因是____。
③檢驗(yàn)草酸亞鐵晶體是否洗凈的方法是________。
Ⅱ．納米鐵粉的制備將一根長(zhǎng)度約為12～14 cm的玻璃管在酒精噴燈上燒制成如下圖所示形狀，向其中加入黃色草酸亞鐵晶體。再將管口部分加熱拉細(xì)，然后在酒精噴燈上均勻加熱。當(dāng)草酸亞鐵粉末受熱完全變黑，立即將管口拉細(xì)的部分放在火焰燒熔封閉，這樣便得到了高純度的納米鐵粉。

草酸亞鐵（FeC₂O₄?2H₂O）用作分析試劑及顯影劑和新型電池材料磷酸亞鐵鋰的生產(chǎn)．已知：CO能與氯化鈀（PdCl₂）溶液反應(yīng)生成黑色的鈀粉．回答下列問題：
Ⅰ：興趣小組對(duì)草酸亞鐵的分解產(chǎn)物進(jìn)行實(shí)驗(yàn)和探究．
（1）將氣體產(chǎn)物依次通過A、澄清石灰水，B、氯化鈀，觀察到A中澄清石灰水都變渾濁，B中出現(xiàn)黑色物質(zhì)生成，則上述現(xiàn)象說明氣體產(chǎn)物中有．
（2）探究分解得到的固體產(chǎn)物中鐵元素的存在形式．
①提出假設(shè)
假設(shè)1：；  假設(shè)2：FeO； 假設(shè)3：FeO和Fe混合物
②設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案證明假設(shè)3．
限選試劑：1.0mol?L^-1鹽酸、3% H₂O₂、0.1mol?L^-1CuSO₄、20% KSCN、蒸餾水．

實(shí)驗(yàn)步驟	現(xiàn)象與結(jié)論
步驟1：向試管中加入少量固體產(chǎn)物，再加入足量   ，充分振蕩	若溶液顏色明顯改變，且有   生成，則證明有鐵單質(zhì)存在
步驟2：將步驟1中得到的濁液過濾，并用蒸餾水洗滌至洗滌液無色
步驟3：取步驟2得到的少量固體與試管中，滴加

Ⅱ：某草酸亞鐵樣品中含有少量草酸．現(xiàn)用滴定法測(cè)定該樣品中FeC₂O₄的含量．滴定反應(yīng)是：5Fe²⁺+5C₂O₄^2-+3MnO₄^-+24H⁺=5Fe³⁺+10CO₂↑+3Mn²⁺+12H₂O   實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)為：
①將準(zhǔn)確稱量的0.20g草酸亞鐵樣品置于250mL錐形瓶?jī)?nèi)，加入適量2mol/L的H₂SO₄溶液，使樣品溶解，加熱至70℃左右，立即用濃度為0.02000mol/L的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，記下滴定管內(nèi)液面讀數(shù)為V₁ mL
②向上述滴定混合液中加入適量的Zn粉和過量的2mol/L的H₂SO₄溶液，煮沸5～8min，用KSCN溶液在點(diǎn)滴板上檢驗(yàn)點(diǎn)滴液，直至溶液不立刻變紅．將濾液過濾至另一個(gè)錐形瓶中，繼續(xù)用0.02000mol/L的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，記下滴定管內(nèi)液面讀數(shù)為V₂ mL
③重復(fù)以上實(shí)驗(yàn)1～2次
若某小組的一次測(cè)定數(shù)據(jù)記錄如下：V₁=18.90mL，V₂=6.20mL．根據(jù)數(shù)據(jù)計(jì)算0.20g 樣品中：n（Fe²⁺）=； n（C₂O₄^2-）=；FeC₂O₄ 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為（精確到0.01%）

（2013?紹興一模）工業(yè)催化劑K₃[Fe（C₂O₄）₃]?3H₂O是翠綠色晶體，在421～553℃時(shí)，分解為Fe₂O₃、K₂CO₃、CO、CO₂、H₂O．實(shí)驗(yàn)室由草酸亞鐵晶體（FeC₂O₄?2H₂O）、草酸鉀（K₂C₂O₄）、草酸（H₂C₂O₄）和雙氧水（H₂O₂）混合制備．
請(qǐng)回答下列問題：
（1）寫出H₂O₂的電子式；[Fe（C₂O₄）₃]^3-的名稱是．
（2）配平以下總反應(yīng)方程式：
FeC₂O₄?2H₂O+H₂O₂+K₂C₂O₄+H₂C₂O₄=K₃[Fe（C₂O₄）₃]?3H₂O
（3）制備過程中要防止草酸被H₂O₂氧化，請(qǐng)寫出草酸被H₂O₂氧化的化學(xué)反應(yīng)方程式．
（4）配合物的穩(wěn)定性可以用穩(wěn)定常數(shù)K來衡量，如Cu²⁺+4NH₃?[Cu（NH₃）₄]²⁺，其穩(wěn)定常數(shù)表達(dá)式為k=

c[Cu(NH3 ) 2+ 4 ]

c(Cu2+)?c4(NH3)

．已知K[Fe（C₂O₄）₃]^3-=10²⁰，K[Fe（SCN）₃]=2×10³，能否用KSCN溶液檢驗(yàn)K₃[Fe（C₂O₄）₃]?3H₂O中的鐵元素？（填“是”“否”）若選“否”，請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)檢驗(yàn)鐵元素的方案．
（5）鐵元素可以形成多種配合物，其中一種配合物鉀鹽A是有爭(zhēng)議的食品添加劑．經(jīng)組成分析A中僅含K、Fe、C、N四種元素．取36.8gA加熱至400℃，分解成KCN、Fe₃C、C、N₂，生成的氮?dú)庹酆铣蓸?biāo)準(zhǔn)狀況下的體積為2.24L，F(xiàn)e₃C質(zhì)量是C質(zhì)量的3倍．Fe₃C的物質(zhì)的量是氮?dú)馕镔|(zhì)的量的

1

3

．則A的化學(xué)式為．

（2013?浙江模擬）K₃[Fe（C₂O₄）₃]?3H₂O[三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀晶體]易溶于水，難溶于乙醇，可作為有機(jī)反應(yīng)的催化劑．實(shí)驗(yàn)室可用鐵屑為原料制備，相關(guān)反應(yīng)的化學(xué)方程式如下，請(qǐng)回答下列問題：
Fe（s）+H₂SO₄═FeSO₄+H₂↑
FeSO₄+H₂C₂O₄+2H₂O═FeC₂O₄?2H₂O↓+H₂SO₄
2FeC₂O₄?2H₂O+H₂O₂+H₂C₂O₄+3K₂C₂O₄═2K₃[Fe（C₂O₄）₃]+6H₂O
2Mn

O

- 4

+5C₂

O

2- 4

+16H⁺═2Mn²⁺+10CO₂↑+8H₂O
（1）鐵屑中常含硫元素，因而在制備FeSO₄時(shí)會(huì)產(chǎn)生有毒的H₂S氣體，該氣體可用氫氧化鈉溶液吸收．下列吸收裝置正確的是．

（2）在得到的FeSO₄溶液中需加入少量的H₂SO₄酸化，目的是；
在將Fe²⁺氧化的過程中，需控制溶液溫度不高于40℃，理由是；
得到K₃[Fe（C₂O₄）₃]溶液后，加入乙醇的理由是．
（3）析出的K₃[Fe（C₂O₄）₃]晶體通過如圖所示裝置的減壓過濾與母液分離．
下列操作不正確的是．
A．選擇比布氏漏斗內(nèi)徑略小又能將全部小孔蓋住的濾紙
B．放入濾紙后，直接用傾析法轉(zhuǎn)移溶液和沉淀，再打開水龍頭抽濾
C．洗滌晶體時(shí)，先關(guān)閉水龍頭，用蒸餾水緩慢淋洗，再打開水龍頭抽濾
D．抽濾完畢時(shí)，應(yīng)先斷開抽氣泵和吸濾瓶之間的橡皮管，以防倒吸
（4）晶體中所含結(jié)晶水可通過重量分析法測(cè)定，主要步驟有：
①稱量，②置于烘箱中脫結(jié)晶水，③冷卻，④稱量，⑤重復(fù)②～④至恒重，⑥計(jì)算．
步驟③需要在干燥器中進(jìn)行，理由是；步驟⑤的目的是．
（5）晶體中C2

O

2- 4

含量的測(cè)定可用酸性KMnO₄標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定．滴定過程中發(fā)現(xiàn)，開始時(shí)滴入1滴KMnO₄標(biāo)準(zhǔn)溶液，紫紅色褪去很慢，滴入一定量后，紫紅色很快褪去，理由是．
（6）下列關(guān)于酸式滴定管的使用，正確的是．
A．滴定管用蒸餾水洗滌后，即可裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液
B．裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液后，把滴定管夾在滴定管夾上，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)活塞，放出少量酸液，使尖嘴充滿酸液
C．滴定管中溶液體積應(yīng)讀數(shù)至小數(shù)點(diǎn)后第二位
D．接近終點(diǎn)時(shí)，需用蒸餾水沖洗瓶壁和滴定管尖端懸掛的液滴．

（2013?江蘇三模）三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀晶體的化學(xué)式為K₃[Fe（C₂O₄）₃]?nH₂O，常作為有機(jī)反應(yīng)的催化劑．實(shí)驗(yàn)室可用（NH₄）₂Fe（SO₄）₂?2H₂O等為原料制備，實(shí)驗(yàn)步驟如下：
步驟1：稱取2.5g （NH₄）₂Fe（SO₄）₂?2H₂O放入燒杯中，滴入3滴硫酸后再加水溶解．
步驟2：向上述溶液中加入飽和草酸溶液12.5mL，沸水浴加熱，使形成FeC₂O₄?2H₂O黃色沉淀．
步驟3：沉淀經(jīng)洗滌、除雜后，加入5mL飽和K₂C₂O₄溶液，滴加6% H₂O₂溶液5mL，再加入飽和草酸溶液4mL．
步驟4：冷卻至室溫，加入10mL 95%乙醇和幾粒硝酸鉀，置于暗處1～2h即可析出三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀晶體．
（1）步驟1中加入少量硫酸的目的是．步驟3中滴加H₂O₂溶液的目的是．
（2）步驟4中將析出的晶體通過如圖所示裝置進(jìn)行減壓過濾．下列操作不正確的是（填字母）．
A．選擇比布氏漏斗內(nèi)徑略小又能將全部小孔蓋住的濾紙
B．放入濾紙后，直接用傾析法轉(zhuǎn)移溶液和沉淀，再打開水龍頭抽濾
C．洗滌晶體時(shí)，先關(guān)閉水龍頭，用蒸餾水緩慢淋洗，再打開水龍頭抽濾
D．抽濾完畢時(shí)，應(yīng)先斷開抽氣泵和吸濾瓶之間的橡皮管，以防倒吸
（3）晶體中所含的結(jié)晶水可通過重量分析法測(cè)定，主要步驟有：①稱量；②置于烘箱中脫結(jié)晶水；③冷卻；④稱量；⑤重復(fù)步驟②～④至恒重；⑥計(jì)算．步驟③需要在干燥器中進(jìn)行，理由是；步驟⑤的目的是．
（4）晶體中C₂含量的測(cè)定可用酸性KMnO₄標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定．滴定過程中發(fā)現(xiàn)，開始時(shí)滴入1滴KMnO₄溶液，紫紅色褪去很慢，滴入一定量后紫紅色很快褪去，原因是．