肉桂酸是一種香料，具有很好的保香作用，通常作為配香原料，可使主香料的香氣更加清香．實(shí)驗(yàn)室制備肉桂酸的化學(xué)方程式為：

主要試劑及其物理性質(zhì)

名稱	分子量	性狀	密度g/cm3	熔點(diǎn)℃	沸點(diǎn)℃	溶解度：克/100ml溶劑
						水	醇	醚
苯甲醛	106	無(wú)色液體	1.06	-26	178-179	0.3	互溶	互溶
乙酸酐	102	無(wú)色液體	1.082	-73	138-140	12	溶	不溶
肉桂酸	148	無(wú)色結(jié)晶	1.248	133-134	300	0.04	24	溶

密度：常壓，25℃測(cè)定
主要實(shí)驗(yàn)步驟和裝置如下：

Ⅰ合成：按圖1連接儀器，加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g無(wú)水碳酸鉀．在140～170℃，將此混合物回流45min．
Ⅱ分離與提純：
①將上述合成的產(chǎn)品冷卻后邊攪拌邊加入40ml水浸泡5分鐘，并用水蒸氣蒸餾，從混合物中除去未反應(yīng)的苯甲醛，得到粗產(chǎn)品
②將上述粗產(chǎn)品冷卻后加入40ml 10%的氫氧化鈉水溶液，再加90ml水，加熱活性炭脫色，趁熱過(guò)濾、冷卻；
③將1：1的鹽酸在攪拌下加入到肉桂酸鹽溶液中，至溶液呈酸性，經(jīng)冷卻、減壓過(guò)濾、洗滌、干燥等操作得到較純凈的肉桂酸；水蒸氣蒸餾：使有機(jī)物可在較低的溫度下從混合物中蒸餾出來(lái)，可以避免在常壓下蒸餾時(shí)所造成的損失，提高分離提純的效率．同時(shí)在操作和裝置方面也較減壓蒸餾簡(jiǎn)便一些，所以水蒸氣蒸餾可以應(yīng)用于分離和提純有機(jī)物．
回答下列問(wèn)題：
（1）合成肉桂酸的實(shí)驗(yàn)需在無(wú)水條件下進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)前儀器必須干燥．實(shí)驗(yàn)中為控制溫度在140～170℃需在中加熱（請(qǐng)從下列選項(xiàng)中選擇）．
A．水     B．甘油（沸點(diǎn)290℃）    C．砂子    D．植物油（沸點(diǎn)230～325℃）
反應(yīng)剛開始時(shí)，會(huì)有乙酸酐（有毒）揮發(fā)，所以該實(shí)驗(yàn)應(yīng)在中進(jìn)行操作．
（2）圖2中裝置a的作用是，裝置b中長(zhǎng)玻璃導(dǎo)管要伸入混合物中的原因是，水蒸氣蒸餾后產(chǎn)品在（填儀器名稱）
（3）趁熱過(guò)濾的目的，方法：．
（4）加入1：1的鹽酸的目的是，析出的肉桂酸晶體通過(guò)減壓過(guò)濾與母液分離．下列說(shuō)法正確的是．
A．選擇減壓過(guò)濾是因?yàn)檫^(guò)濾速度快而且能得到較干燥的晶體
B．放入比布氏漏斗內(nèi)徑小的濾紙后，直接用傾析法轉(zhuǎn)移溶液和沉淀，再迅速開大水龍頭抽濾
C．洗滌產(chǎn)物時(shí)，先關(guān)小水龍頭，用冷水緩慢淋洗
D．抽濾完畢時(shí)，應(yīng)先斷開抽氣泵和吸濾瓶之間的橡皮管，再關(guān)水龍頭
（5）5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g無(wú)水碳酸鉀充分反應(yīng)得到肉桂酸實(shí)際3.1g，則產(chǎn)率是（保留3位有效數(shù)字）．

肉桂酸是一種香料，具有很好的保香作用，通常作為配香原料，可使主香料的香氣更加清香。實(shí)驗(yàn)室制備肉桂酸的化學(xué)方程式為：

主要試劑及其物理性質(zhì)

名稱	分子量	性狀	密度g/cm3	熔點(diǎn)℃	沸點(diǎn)℃	溶解度：克/100ml溶劑
水	醇	醚
苯甲醛	106	無(wú)色液體	1.06	-26	178-179	0.3	互溶	互溶
乙酸酐	102	無(wú)色液體	1.082	-73	138-140	12	溶	不溶
肉桂酸	148	無(wú)色結(jié)晶	1.248	133-134	300	0.04	24	溶

密度：常壓，25℃測(cè)定主要實(shí)驗(yàn)步驟和裝置如下：

        

圖1 制備肉桂酸的反應(yīng)裝置圖               圖2水蒸氣蒸餾裝置圖

Ⅰ合成：按圖1連接儀器，加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g無(wú)水碳酸鉀。在140~170℃，將此混合物回流45min。

Ⅱ分離與提純：

①將上述合成的產(chǎn)品冷卻后邊攪拌邊加入40ml水浸泡5分鐘，并用水蒸氣蒸餾，從混合物中除去未反應(yīng)的苯甲醛，得到粗產(chǎn)品

②將上述粗產(chǎn)品冷卻后加入40ml 10%的氫氧化鈉水溶液，再加90ml水，加熱活性炭脫色，趁熱過(guò)濾、冷卻；

③將1:1的鹽酸在攪拌下加入到肉桂酸鹽溶液中，至溶液呈酸性，經(jīng)冷卻、減壓過(guò)濾、洗滌、干燥等操作得到較純凈的肉桂酸；

水蒸氣蒸餾：使有機(jī)物可在較低的溫度下從混合物中蒸餾出來(lái)，可以避免在常壓下蒸餾時(shí)所造成的損失，提高分離提純的效率。同時(shí)在操作和裝置方面也較減壓蒸餾簡(jiǎn)便一些，所以水蒸氣蒸餾可以應(yīng)用于分離和提純有機(jī)物�；卮鹣铝袉�(wèn)題：

（1）合成肉桂酸的實(shí)驗(yàn)需在無(wú)水條件下進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)前儀器必須干燥。實(shí)驗(yàn)中為控制溫度在140~170℃需在         中加熱（請(qǐng)從下列選項(xiàng)中選擇）。

A.水     B.甘油（沸點(diǎn)290℃）    C. 砂子    D.植物油（沸點(diǎn)230～325℃）

反應(yīng)剛開始時(shí)，會(huì)有乙酸酐（有毒）揮發(fā)，所以該實(shí)驗(yàn)應(yīng)在              中進(jìn)行操作。

（2）圖2中水蒸氣蒸餾后產(chǎn)品在            （填儀器名稱）

（3）趁熱過(guò)濾的目的                                  ，方法：                      。

（4）加入1:1的鹽酸的目的是                 ，析出的肉桂酸晶體通過(guò)減壓過(guò)濾與母液分離。下列說(shuō)法正確的是               。  

A．選擇減壓過(guò)濾是因?yàn)檫^(guò)濾速度快而且能得到較干燥的晶體

B．放入比布氏漏斗內(nèi)徑小的濾紙后，直接用傾析法轉(zhuǎn)移溶液和沉淀，再迅速開大水龍頭抽濾

C．洗滌產(chǎn)物時(shí)，先關(guān)小水龍頭，用冷水緩慢淋洗

D．抽濾完畢時(shí)，應(yīng)先斷開抽氣泵和吸濾瓶之間的橡皮管，再關(guān)水龍頭

（5）5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g無(wú)水碳酸鉀充分反應(yīng)得到肉桂酸實(shí)際3.1g，則產(chǎn)率是              （保留3位有效數(shù)字）。

 

阿司匹林（乙酰水楊酸）已應(yīng)用百年，成為醫(yī)藥史上三大經(jīng)典藥物之一，至今它仍是世界上應(yīng)用最廣泛的解熱、鎮(zhèn)痛和抗炎藥，也是作為比較和評(píng)價(jià)其他藥物的標(biāo)準(zhǔn)制劑。乙酰水楊酸受熱易分解，分解溫度為128_~135℃。某學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)室以水楊酸（鄰羥基苯甲酸）與醋酸酐[（CH₃CO）₂O]為主要原料合成該物質(zhì)，設(shè)計(jì)的合成路線為：

一、制備

二、提純

方案1

方案2

主要試劑和產(chǎn)品的物理常數(shù)

名     稱	相對(duì)分子質(zhì)量	熔點(diǎn)或沸點(diǎn)（0C）	水	醇	醚
水楊酸	138	158(熔點(diǎn))	微溶	易溶	易溶
醋酸酐	102	139.4(沸點(diǎn))	反應(yīng)	可溶	易溶
乙酰水楊酸	180	135(熔點(diǎn))	微溶	可溶	微溶

 

請(qǐng)根據(jù)以上信息回答下列問(wèn)題：

（1）①合成阿斯匹林時(shí)，還會(huì)生成一些副產(chǎn)品，其中有一種是高分子，為了分離此物質(zhì)，方案1中加入A物質(zhì)為       溶液。

②本方案抽濾后進(jìn)行洗滌，其具體操作是         。

（2）方案2為改進(jìn)的提純方法，稱為重結(jié)晶提純法。

①步驟2回流的裝置如圖所示，寫出儀器a的名稱        ，使用溫度計(jì)的目的是       ，冷凝水的流向?yàn)?u>         。

②方案2所得產(chǎn)品的有機(jī)雜質(zhì)要比方案1少的原因是       。

（3）該學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)中原料用量：2.0g水楊酸、5.0ml醋酸酐（ρ＝1.08g·cm^-3），最終稱量產(chǎn)品m=2.2g ，則乙酰水楊酸的產(chǎn)率為           。