苯乙醚是一種無(wú)色油狀液體,熔點(diǎn)-30 ℃,沸點(diǎn) 172 ℃,不溶于水,易溶于醇和醚,廣泛用于有機(jī)合成中間體及制造醫(yī)藥、染料等。實(shí)驗(yàn)合成的原理為:

主要實(shí)驗(yàn)步驟如下:
(Ⅰ)合成:在燒瓶中(裝置如圖)加入7.53 g苯酚、3.92 g NaOH和4 mL水,開(kāi)動(dòng)攪拌器,使固體全部溶解,加熱反應(yīng)器控制溫度80~90 ℃之間,并用滴液漏斗慢慢滴加8.59 mL溴乙烷(沸點(diǎn)38.4 ℃),大約40 min滴加完畢,繼續(xù)攪拌1 h,冷卻至室溫。

(Ⅱ)分離與提純。
①加入適量的水(10~15 mL)使固體完全溶解,將液體轉(zhuǎn)入分液漏斗中,分出水相;
②水相用8 mL乙醚萃取一次,與有機(jī)相合并;
③有機(jī)相用等體積飽和食鹽水洗兩次,分出水相,再將水相用6 mL乙醚萃取一次,與有機(jī)相合并;
④有機(jī)相用無(wú)水氯化鈣干燥;
⑤先用水浴蒸出乙醚,然后常壓蒸餾,收集148 ℃穩(wěn)定的餾分得苯乙醚;
⑥稱量產(chǎn)品質(zhì)量3.69 g。
回答下列問(wèn)題:
(1)用圖示的滴液漏斗代替普通漏斗滴液,其優(yōu)點(diǎn)是_______________________。
(2)合成時(shí),開(kāi)動(dòng)攪拌器的目的是_______________________________。
(3)控制溫度80~90 ℃可采用的方法是________________,兩次用乙醚萃取的目的是________________________________________________________。
(4)蒸餾時(shí)最后溫度穩(wěn)定在148 ℃左右,其原因是_________________
_______________________________________________________。
(5)本次產(chǎn)率為12.4%,產(chǎn)率偏低的原因可能有__________________________
______________________________________________。

 (1)使三頸燒瓶?jī)?nèi)壓強(qiáng)與漏斗中的壓強(qiáng)相等,便于液體順利滴下 (2)加快溶解速率 (3)80~90 ℃的水浴加熱 將溶解在水相中的苯乙醚萃取到乙醚層中,減少損失 (4)可能混雜了水、苯酚、溴乙烷等雜質(zhì),降低了沸點(diǎn)
(5)①剛開(kāi)始時(shí)滴液時(shí)控制的速率不當(dāng),溴乙烷呈氣態(tài),導(dǎo)致反應(yīng)不完全;②分液時(shí),油層在下層,水相在上層,難以分離,損失較多

解析

練習(xí)冊(cè)系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

硼位于ⅢA族,三鹵化硼是物質(zhì)結(jié)構(gòu)化學(xué)的研究熱點(diǎn),也是重要的化工原料。三氯化硼(BCl3)可用于制取乙硼烷(B2H6),也可作有機(jī)合成的催化劑。
【查閱資料】①BCl3的沸點(diǎn)為12.5 ℃,熔點(diǎn)為-107.3 ℃;②2B+6HCl2BCl3↑+3H2↑;③硼與鋁的性質(zhì)相似,也能與氫氧化鈉溶液反應(yīng)。
【設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)】 某同學(xué)設(shè)計(jì)如圖所示裝置制備三氯化硼:

請(qǐng)回答下列問(wèn)題:
(1)常溫下,高錳酸鉀固體粉末與濃鹽酸發(fā)生的反應(yīng)可替代A裝置中的反應(yīng),兩個(gè)反應(yīng)的產(chǎn)物中錳的價(jià)態(tài)相同。寫出高錳酸鉀固體粉末與濃鹽酸反應(yīng)的離子方程式:_______________________。
(2)E裝置的作用是_______________________________________。
如果拆去B裝置,可能的后果是_______________________________________
_________________________。
(3)寫出D裝置中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式:_____________________________
實(shí)驗(yàn)中可以用一個(gè)盛裝________(填試劑名稱)的干燥管代替F+G裝置,使實(shí)驗(yàn)更簡(jiǎn)便。
(4)三氯化硼遇水劇烈反應(yīng)生成硼酸(H3BO3)和白霧,寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式:______________________________;
實(shí)驗(yàn)室保存三氯化硼的注意事項(xiàng)是__________________________________。
(5)為了順利完成實(shí)驗(yàn),正確的操作是________(填序號(hào)),并解釋原因:________。
①先點(diǎn)燃A處酒精燈,后點(diǎn)燃D處酒精燈
②先點(diǎn)燃D處酒精燈,后點(diǎn)燃A處酒精燈
③同時(shí)點(diǎn)燃A、D處酒精燈
(6)請(qǐng)你設(shè)計(jì)一個(gè)簡(jiǎn)易實(shí)驗(yàn),驗(yàn)證制得的產(chǎn)品中是否含有硼粉:
________________________________________________________________。

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

某課外活動(dòng)小組的同學(xué),研究用過(guò)量的鋅與濃硫酸反應(yīng)制取二氧化硫的有關(guān)問(wèn)題:
(1)鋅與濃硫酸反應(yīng)制取二氧化硫的化學(xué)方程式為_(kāi)_____________________________。
(2)這樣制取的二氧化硫氣體中可能含有的雜質(zhì)是__________________;原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
(3)某同學(xué)用下列裝置連接成一整套實(shí)驗(yàn)裝置以驗(yàn)證(2)的判斷是否正確,若按氣體從左到右流向時(shí),氣體流經(jīng)的各裝置導(dǎo)管的編號(hào)依次是________(用a、b……填寫)。

(4)根據(jù)(3)確定的實(shí)驗(yàn)過(guò)程,請(qǐng)將實(shí)驗(yàn)時(shí)有關(guān)裝置中所盛藥品、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、結(jié)論或解釋填入下表:

裝置
所盛藥品
實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象
結(jié)論或解釋
B
 
 
 
C
CuO固體
 
 
 

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

亞硫酸鹽是一種常見(jiàn)食品添加劑。為檢測(cè)某食品中亞硫酸鹽含量(通常以1 kg樣品中含SO2的質(zhì)量計(jì))。某研究小組設(shè)計(jì)了如下兩種實(shí)驗(yàn)流程:

(1)氣體A的主要成分是________。為防止煮沸時(shí)發(fā)生暴沸,必須先向燒瓶中加入________;通入N2的目的是________。
(2)寫出甲方案第①步反應(yīng)的離子方程式:________________________。
(3)甲方案第②步滴定前,滴定管需用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗,其操作方法是__________________________________________________________。
(4)若用鹽酸代替稀硫酸處理樣品,則按乙方案實(shí)驗(yàn)測(cè)定的結(jié)果________(填“偏高”“偏低”或“無(wú)影響”)。
(5)若取樣品w g,按乙方案測(cè)得消耗0.010 00 mol·L-1I2溶液V mL,則1 kg樣品中含SO2的質(zhì)量是________g(用含w、V的代數(shù)式表示)。

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

固體硝酸鹽加熱易分解且產(chǎn)物較復(fù)雜。某學(xué)習(xí)小組以Mg(NO3)2為研究對(duì)象,擬通過(guò)實(shí)驗(yàn)探究其熱分解的產(chǎn)物,提出如下4種猜想:
甲:Mg(NO2)2、NO2、O2
乙:MgO、NO2、O2
丙:Mg3N2、O2
。篗gO、NO2、N2
(1)實(shí)驗(yàn)小組成員經(jīng)討論認(rèn)定猜想丁不成立,理由是_______________________。
查閱資料得知:2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O
針對(duì)甲、乙、丙猜想,設(shè)計(jì)如下圖所示的實(shí)驗(yàn)裝置(圖中加熱、夾持儀器等均省略):

(2)實(shí)驗(yàn)過(guò)程
①儀器連接后,放入固體試劑之前,關(guān)閉k,微熱硬質(zhì)玻璃管(A),觀察到E中有氣泡連續(xù)放出,表明__________。
②稱取Mg(NO3)2固體3.7 g置于A中,加熱前通入N2以驅(qū)盡裝置內(nèi)的空氣,其目的是________;關(guān)閉k,用酒精燈加熱時(shí),正確操作是先________,然后固定在管中固體部位下加熱。
③觀察到A中有紅棕色氣體出現(xiàn),C、D中未見(jiàn)明顯變化。
④待樣品完全分解,A裝置冷卻至室溫、稱量,測(cè)得剩余固體的質(zhì)量為1.0 g。
⑤取少量剩余固體于試管中,加入適量水,未見(jiàn)明顯現(xiàn)象。
(3)實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析討論
①根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和剩余固體的質(zhì)量經(jīng)分析可初步確認(rèn)猜想______是正確的。
②根據(jù)D中無(wú)明顯現(xiàn)象,一位同學(xué)認(rèn)為不能確認(rèn)分解產(chǎn)物中有O2,因?yàn)槿粲蠴2,D中將發(fā)生氧化還原反應(yīng):______________(填寫化學(xué)方程式),溶液顏色會(huì)褪去;小組討論認(rèn)定分解產(chǎn)物中有O2存在,未檢測(cè)到的原因是__________
____________________________________________________。
③小組討論后達(dá)成的共識(shí)是上述實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)仍不完善,需改進(jìn)裝置進(jìn)一步探究。

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

硫酸銅是一種應(yīng)用廣泛的化工原料,實(shí)驗(yàn)室中可通過(guò)不同途徑制取硫酸銅溶液和膽礬(CuSO4·5H2O),其中一種流程如下:

(1)操作Ⅰ具體為      、過(guò)濾、烘干。 
(2)雜銅(含少量有機(jī)物)灼燒后的產(chǎn)物除氧化銅還含少量銅,原因可能是   (填字母代號(hào))。 

A.灼燒過(guò)程中部分氧化銅被還原
B.灼燒不充分,銅未被完全氧化
C.氧化銅在加熱過(guò)程中分解生成銅
D.該條件下銅無(wú)法被氧氣氧化
(3)若將雜銅換為純凈的銅粉,可直接向其中加入稀硫酸和Fe2(SO4)3溶液,不斷通入氧氣。反應(yīng)完全后向其中加入過(guò)量   (填化學(xué)式,下同),調(diào)節(jié)pH=4,生成   沉淀,過(guò)濾得硫酸銅溶液[已知Fe(OH)3和Cu(OH)2完全沉淀時(shí)的pH分別為3.7、6.4]。 
(4)通過(guò)下述圖1裝置也可制取硫酸銅溶液(已知:2NaOH+2NO2NaNO3+NaNO2+H2O)。
                  
圖1                                                         圖2
燒瓶?jī)?nèi)發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為 
圖2是圖1的改進(jìn)裝置,其優(yōu)點(diǎn)有:①           ;②          。 

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

Ⅰ.(1)已知某有機(jī)物A只含有C、H、O三種元素,通過(guò)元素分析知含碳54.55%,含氫9.10%。質(zhì)譜分析其相對(duì)分子質(zhì)量為88,經(jīng)紅外光譜分析其中只含C-H鍵和鍵,其核磁共振氫譜圖顯示有三重峰,峰面積之比為3:2:3,該有機(jī)物不含有CH3-O-,則A的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為
_______________。
(2)寫出實(shí)驗(yàn)室制備A的化學(xué)方程式_________________________________________。
Ⅱ.苯甲酸甲酯( )是常用香精,廣泛用于食品、化妝品等行業(yè),可從自然界中提取,也可人工合成。實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)以食品防腐劑[主要成分為苯甲酸鈉()]、甲醇為原料制備苯甲酸甲酯。已知:

 
熔點(diǎn) ℃
沸點(diǎn) ℃
水溶性
甲醇
—97.8
64.7
易溶
苯甲酸(一元弱酸)
122.4
249.3
常溫:0.17g;100℃:6.8g
苯甲酸甲酯
—12.3
198
難溶
 
合成苯甲酸甲酯的流程如下:

請(qǐng)回答下列問(wèn)題:
(1)溫度①約為_(kāi)________℃,操作③為_(kāi)________,操作④為_(kāi)_________。
(2)第②步加熱的目的是______________________________________。
(3)選擇合適的制備苯甲酸甲酯的裝置:______________。
           
A                    B                  C                   D
(4)苯甲酸甲酯有多種同分異構(gòu)體,寫出符合下列條件的任意一種同分異構(gòu)體的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式_______。①為芳香化合物        ②含有醛基        ③能與金屬Na反應(yīng)

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

亞氯酸鈉(NaClO2)是一種重要的含氯消毒劑,主要用于水的消毒以及砂糖、油脂的漂白與殺菌。以下是過(guò)氧化氫法生產(chǎn)亞氯酸鈉的工藝流程圖:

已知:①NaClO2的溶解度隨溫度升高而增大,適當(dāng)條件下可結(jié)晶析出NaClO2?3H2O。
②純ClO2易分解爆炸,一般用稀有氣體或空氣稀釋到10%以下安全。
③160 g/L NaOH溶液是指160 g NaOH固體溶于水所得溶液的體積為1L。
(1)160 g/L NaOH溶液的物質(zhì)的量濃度為         。若要計(jì)算該溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù),還需要的一個(gè)條件是                           (用文字說(shuō)明)。
(2)發(fā)生器中鼓入空氣的作用可能是   (選填序號(hào))。
a.將SO2氧化成SO3,增強(qiáng)酸性;   b.稀釋ClO2以防止爆炸;
c.將NaClO3氧化成ClO2
(3)吸收塔內(nèi)反應(yīng)的離子方程式為                  。
吸收塔的溫度不能超過(guò)20℃,其目的是                                 。
(4)在堿性溶液中NaClO2比較穩(wěn)定,所以吸收塔中應(yīng)維持NaOH稍過(guò)量,判斷NaOH是否過(guò)量的簡(jiǎn)單實(shí)驗(yàn)方法是                                              。
(5)吸收塔中為防止NaClO2被還原成NaCl,所用還原劑的還原性應(yīng)適中。除H2O2外,還可以選擇的還原劑是       (選填序號(hào))。
a.Na2O2         b.Na2S          c.FeCl2      
(6)從濾液中得到NaClO2?3H2O粗晶體的實(shí)驗(yàn)操作依次是     (選填序號(hào))。
a.蒸餾    b.蒸發(fā)濃縮   c.灼燒   d.過(guò)濾洗滌    e.冷卻結(jié)晶
要得到更純的NaClO2?3H2O晶體必須進(jìn)行的操作是          (填操作名稱)。

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

某小組同學(xué)將一定濃度NaHCO3溶液加入到CuSO4溶液中發(fā)現(xiàn)生成了沉淀.甲同學(xué)認(rèn)為沉淀是CuCO3;乙同學(xué)認(rèn)為沉淀是CuCO3和Cu(OH)2的混合物,設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)測(cè)定沉淀中CuCO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù).
(1)按照甲同學(xué)的觀點(diǎn),發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為                                               
(2)乙同學(xué)認(rèn)為有Cu(OH)2生成的理論依據(jù)是                                 (用離子方程式表示);
(3)兩同學(xué)利用下圖所示裝置進(jìn)行測(cè)定

①組裝好儀器后如何檢查氣密性               
在研究沉淀物組成前,須將沉淀從溶液中分離并凈化.具體操作依次為             ,洗滌,干燥;
②裝置E中堿石灰的作用是                                       ;
③實(shí)驗(yàn)過(guò)程中有以下操作步驟:
a.關(guān)閉K1,K3,打開(kāi)K2,K4,充分反應(yīng)
b.打開(kāi)K1,K4,關(guān)閉K2,K3,通入過(guò)量空氣
c.打開(kāi)K1,K3,關(guān)閉K2,K4,通入過(guò)量空氣.
正確的順序是                (填選項(xiàng)序號(hào),下同); 
若未進(jìn)行步驟        將使測(cè)量結(jié)果偏低;
④若沉淀樣品的質(zhì)量為m g,裝置D的質(zhì)量增加了n g,則沉淀中CuCO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為               ;

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