Question

肉桂酸是一種香料，具有很好的保香作用，通常作為配香原料，可使主香料的香氣更加清香。實驗室制備肉桂酸的化學(xué)方程式為：

主要試劑及其物理性質(zhì)

名稱	分子量	性狀	密度g/cm3	熔點℃	沸點℃	溶解度：克/100ml溶劑
						水	醇	醚
苯甲醛	106	無色液體	1.06	-26	178-179	0.3	互溶	互溶
乙酸酐	102	無色液體	1.082	-73	138-140	12	溶	不溶
肉桂酸	148	無色結(jié)晶	1.248	133-134	300	0.04	24	溶

密度：常壓，25℃測定

主要實驗步驟和裝置如下：

        

圖1  制備肉桂酸的反應(yīng)裝置圖                圖2水蒸氣蒸餾裝置圖

Ⅰ合成：按圖1連接儀器，加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g無水碳酸鉀。在140~170℃，將此混合物回流45min。

Ⅱ分離與提純：

①將上述合成的產(chǎn)品冷卻后邊攪拌邊加入40ml水浸泡5分鐘，并用水蒸氣蒸餾，從混合物中除去未反應(yīng)的苯甲醛，得到粗產(chǎn)品

②將上述粗產(chǎn)品冷卻后加入40ml 10%的氫氧化鈉水溶液，再加90ml水，加熱活性炭脫色，趁熱過濾、冷卻；

③將1:1的鹽酸在攪拌下加入到肉桂酸鹽溶液中，至溶液呈酸性，經(jīng)冷卻、減壓過濾、洗滌、干燥等操作得到較純凈的肉桂酸；

水蒸氣蒸餾：使有機(jī)物可在較低的溫度下從混合物中蒸餾出來，可以避免在常壓下蒸餾時所造成的損失，提高分離提純的效率。同時在操作和裝置方面也較減壓蒸餾簡便一些，所以水蒸氣蒸餾可以應(yīng)用于分離和提純有機(jī)物�；卮鹣铝袉栴}：

（1）合成肉桂酸的實驗需在無水條件下進(jìn)行，實驗前儀器必須干燥。實驗中為控制溫度在140~170℃需在          中加熱（請從下列選項中選擇）。

A.水     B.甘油（沸點290℃）    C. 砂子    D.植物油（沸點230～325℃）

反應(yīng)剛開始時，會有乙酸酐（有毒）揮發(fā)，所以該實驗應(yīng)在               中進(jìn)行操作。

（2）圖2中水蒸氣蒸餾后產(chǎn)品在             （填儀器名稱）

（3）趁熱過濾的目的                                   ，方法：                       。

（4）加入1:1的鹽酸的目的是                  ，析出的肉桂酸晶體通過減壓過濾與母液分離。下列說法正確的是                。  Ks5u

A．選擇減壓過濾是因為過濾速度快而且能得到較干燥的晶體

B．放入比布氏漏斗內(nèi)徑小的濾紙后，直接用傾析法轉(zhuǎn)移溶液和沉淀，再迅速開大水龍頭抽濾

C．洗滌產(chǎn)物時，先關(guān)小水龍頭，用冷水緩慢淋洗

D．抽濾完畢時，應(yīng)先斷開抽氣泵和吸濾瓶之間的橡皮管，再關(guān)水龍頭

（5）5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g無水碳酸鉀充分反應(yīng)得到肉桂酸實際3.1g，則產(chǎn)率是

               （保留3位有效數(shù)字）。

Answer 1

（1）BD（2分）；通風(fēng)櫥或通風(fēng)處（2分）

（2）三頸燒瓶（2分）

（3）防止肉桂酸鈉結(jié)晶而析出堵塞漏斗（2分）；用熱過濾漏斗或采取保溫措施（2分）

（4）使肉桂酸鹽轉(zhuǎn)化為肉桂酸（2分）； ACD（2分）

（5）41.9％（2分）