Question

【題目】高錳酸鉀是一種用途廣泛的常見氧化劑，主要用于化工、防腐及制藥工業(yè)等。

I.某課外小組設計以錳酸鉀制備高錳酸鉀的方案如下：

i.錳酸鉀的制備：

(1)將二氧化錳、氨酸鉀和氫氧化鉀固體放入______(填字母)中熔融制錳酸鉀。

A．燒杯B．瓷坩堝C．蒸發(fā)皿D．鐵坩堝

ii.高錳酸鉀的制備(裝置如圖所示，加熱及夾持裝置省略)：

將i中制得的錳酸鉀加少量蒸餾水溶解，得墨綠色溶液，倒入三頸燒瓶中。打開甲裝置中的分液漏斗活塞加入稀硫酸，加熱，使生成的乙酸進入乙裝置中并水浴加熱。攪拌丙裝置中的溶液，錳酸鉀在酸性條件下反應生成高錳酸鉀和二氧化錳。

(2)檢驗該裝置氣密性的方法：連接好裝置，_________________。

(3)乙裝置的作用是___________；丁裝置中NaOH溶液的作用是____________________。

(4)將三頸燒瓶中所得產(chǎn)物進行過濾,將濾液倒入蒸發(fā)皿中，_______、______、抽濾，得到針狀的高錳酸鉀晶體。高錳酸鉀晶體只能低溫烘干，其原因為_____________________。

II.利用氧化還原滴定法測定高錳酸鉀的純度，發(fā)生反應的化學方程式為2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4=K2SO4+2MnSO4+10CO2↑+8H2O。

(5)量取一定體積的高錳酸鉀溶液需使用滴定管_______(填字母)。

(6)若在實驗過程中存在下列操作，會使所測KMnO4濃度偏高的是____(填字母)。

A錐形瓶用水洗之后末用待測液潤洗

B.盛草酸溶液的滴定管滴定前尖嘴部分有氣泡，滴定終點時無氣泡

C.滴定時，草酸溶液灑落瓶外

D.盛裝KMnO4溶液的滴定管用水洗后，未用KMnO4溶液潤洗

Answer 1

【答案】D 關閉分液漏斗活塞，丁燒杯中加入水，用酒精燈微熱蒸餾燒瓶，若燒杯中有氣泡冒出，停止加熱后，干燥管中有一段水柱，則氣密性良好 做安全瓶 吸收尾氣中的乙酸 蒸發(fā)濃縮 冷卻結(jié)晶 高錳酸鉀受熱易分解 A BC

【解析】

ii.高錳酸鉀的制備：甲中稀硫酸和醋酸鈣反應生成乙酸，加熱使乙酸揮發(fā)進入乙裝置，并水浴加熱，乙酸易溶于水，所以乙裝置還起到安全瓶防止倒吸的作用，在丙中攪拌條件下，乙酸與高錳酸鉀發(fā)生3K2MnO4+4CH3COOH=2KMnO4+MnO2↓+4CH3COOK+2H2O，丁為尾氣處理裝置，可用于吸收乙酸等，干燥管可以防止倒吸。

(1)實驗中加熱熔化固體所用的儀器為坩堝，又因為反應物中的強堿KOH會與瓷坩堝中的二氧化硅反應，從而損壞坩堝，故應選擇鐵坩堝，所以選D；

(2)成套實驗裝置的氣密性檢查，利用的是氣體熱脹冷縮的原理，使裝置形成密閉體系，對其加熱后，觀察是否有氣體逸出，冷卻后氣體收縮，是否形成一段水柱；故檢驗該裝置氣密性的方法為連接好裝置，關閉分液漏斗活塞，丁燒杯中加入水，用酒精燈微熱蒸餾燒瓶，若燒杯中有氣泡冒出，停止加熱后，干燥管中有一段水柱，則氣密性良好；

(3)由于乙酸易溶于水，故容易發(fā)生倒吸；乙裝置起安全瓶防止倒吸的作用；反應物中乙酸易揮發(fā)，實驗過程中又對裝置乙進行了水浴加熱，進一步促進了乙酸的揮發(fā)，所以尾氣中含有乙酸，可用NaOH溶液來吸收；

(4)先過濾除去二氧化錳，再對高錳酸鉀溶液蒸發(fā)濃縮，然后冷卻結(jié)晶，即可得到高錳酸鉀晶體；由于高錳酸鉀性質(zhì)不穩(wěn)定，受熱易分解，所以高錳酸鉀晶體只能低溫烘干；

(5)酸性高錳酸鉀溶液有強氧化性，應選用酸式滴定管，所以選A；

(6)A．滴定實驗中，錐形瓶中有少量水不影響高錳酸鉀與草酸反應，對結(jié)果無影響，A項不符合題意；

B．盛草酸溶液的滴定管滴定前尖嘴部分有氣泡，滴定終點時無氣泡，使得讀數(shù)偏大，消耗草酸體積偏大，使所測KMnO4濃度偏高，B項符合題意；

C．滴定時草酸溶液灑落瓶外，消耗草酸體積偏大使所測KMnO4濃度偏高，C項符合題意；

D．盛裝KMnO4溶液的滴定管用水洗后，未用KMnO4溶液潤洗，相當于對KMnO4溶液稀釋，所取一定體積溶液中所含KMnO4減少，消耗草酸體積偏小，使所測KMnO4濃度偏低，D項不符合題意；

綜上所述選BC。