Question

[14分]實(shí)驗(yàn)室制備苯乙酮的化學(xué)方程式為：

制備過(guò)程中還有等副反應(yīng)。

主要實(shí)驗(yàn)裝置和步驟如下：

（I）合成：在三頸瓶中加入20 g無(wú)水AlCl3和30 mL無(wú)水苯。為避免反應(yīng)液升溫過(guò)快，邊攪拌邊慢慢滴加6 mL乙酸酐和10 mL無(wú)水苯的混合液，控制滴加速率，使反應(yīng)液緩緩回流。滴加完畢后加熱回流1小時(shí)。

（Ⅱ）分離與提純：

①邊攪拌邊慢慢滴加一定量濃鹽酸與冰水混合液，分離得到有機(jī)層

②水層用苯萃取，分液

③將①②所得有機(jī)層合并，洗滌、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗產(chǎn)品

④蒸餾粗產(chǎn)品得到苯乙酮。回答下列問(wèn)題：

（1）儀器a的名稱：____________；裝置b的作用：________________________________。

（2）合成過(guò)程中要求無(wú)水操作，理由是____________________________________________。

（3）若將乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三頸瓶，可能導(dǎo)致_________________。

A．反應(yīng)太劇烈B．液體太多攪不動(dòng)C．反應(yīng)變緩慢D．副產(chǎn)物增多

（4）分離和提純操作②的目的是__________________。該操作中是否可改用乙醇萃��？_____（填“是”或“否”），原因是___________________________________。

（5）分液漏斗使用前須___________________并洗凈備用。萃取時(shí)，先后加入待萃取液和萃取劑，經(jīng)振搖并________________后，將分液漏斗置于鐵架臺(tái)的鐵卷上靜置片刻，分層。分離上下層液體時(shí)，應(yīng)先________________，然后打開活塞放出下層液體，上層液體從上口倒出。（6）粗產(chǎn)品蒸餾提純時(shí)，下來(lái)裝置中溫度計(jì)位置正確的是________________，可能會(huì)導(dǎo)致收集到的產(chǎn)品中混有低沸點(diǎn)雜質(zhì)的裝置是________________。

 

 

Answer 1

(14分)

(1)干燥管　　 吸收HCl氣體

(2)防止三氯化鋁與乙酸酐水解(只答三氯化鋁水解或乙酸酐水解也可)

(3)AD

(4)把溶解在水中的苯乙酮提取出來(lái)以減少損失；否，乙醇與水混溶

(5)檢漏，放氣，打開上口玻璃塞(或使塞上的凹槽對(duì)準(zhǔn)漏斗口上的小孔)

(6)C　　 AB

【解析】（１）儀器a為干燥管，裝置b的作用是吸收反應(yīng)過(guò)程中所產(chǎn)生的HCl氣體；（２）由于三氯化鋁與乙酸酐均極易水解，所以要求合成過(guò)程中應(yīng)該無(wú)水操作；（３）若將乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三頸瓶，可能會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)太劇烈及產(chǎn)生更多的副產(chǎn)物；（４）水層用苯萃取并分液的目的是把溶解在水中的苯乙酮提取出來(lái)以減少損失，由于乙醇能與水混溶，所以不能用酒精代替苯進(jìn)行萃取操作；（５）分液漏斗使用前須進(jìn)行檢漏，振搖后要進(jìn)行放氣操作，放下層液體時(shí)，應(yīng)該先打開上口玻璃塞(或使塞上的凹槽對(duì)準(zhǔn)漏斗口上的小孔)，然后再打開下面的活塞；（６）蒸餾裝置中溫度計(jì)位置正確的是Ｃ項(xiàng)，Ａ、Ｂ項(xiàng)的裝置容易導(dǎo)致低沸點(diǎn)雜質(zhì)混入收集到的產(chǎn)品中。

【考點(diǎn)定位】本題考查實(shí)驗(yàn)室制備苯乙酮和實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Α?/span>