Question

甲苯氧化法制備苯甲酸的反應(yīng)原理如下：
+ 2KMnO₄+KOH+2MnO₂↓+H₂O
+ HCl+KCl
實(shí)驗(yàn)時(shí)將一定量的甲苯和KMnO₄溶液置于圖1裝置中，在100 ℃時(shí)， 反應(yīng)一段時(shí)間，再停止反應(yīng)，并按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯。
             
圖1回流攪拌裝置                          圖2抽濾裝置  
⑴實(shí)驗(yàn)室中實(shí)現(xiàn)操作Ⅰ所需的玻璃儀器有     、燒杯；操作Ⅱ的名稱為     。
⑵如果濾液呈紫色，要先加亞硫酸氫鉀，然后再加入濃鹽酸酸化，若無此操作會(huì)出現(xiàn)的危害是     。
⑶在操作Ⅲ中，抽濾前需快速冷卻溶液，其原因是     ；如圖2所示抽濾完畢，應(yīng)先斷開     之間的橡皮管。
⑷純度測(cè)定：稱取1.220 g產(chǎn)品，配成100 mL溶液，取其中25.00 mL溶液，進(jìn)行滴定 ，消耗KOH物質(zhì)的量為2.4×10^－3 mol。產(chǎn)品中苯甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為     。

Answer 1

⑴分液漏斗      蒸餾                      ⑵過量的高錳酸鉀氧化鹽酸，產(chǎn)生氯氣
⑶得到較大的苯甲酸晶粒，便于抽濾   抽氣泵和安全瓶   ⑷96%（每空2分，共12分）

試題分析：⑴操作I為分液操作，其所需的玻璃儀器有分液漏斗、燒杯；操作II為蒸餾操作得無色液體A。
⑵為了避免過量的高錳酸鉀氧化鹽酸，產(chǎn)生有毒的氯氣，應(yīng)該先加亞硫酸氫鉀除去過量的高錳酸鉀，然后再加入濃鹽酸酸化。
⑶為了得到較大的苯甲酸晶粒，便于抽濾，應(yīng)該在抽濾前需快速冷卻溶液；為了避免管道里的水在負(fù)壓下回流，故在抽濾完畢，應(yīng)先斷開抽氣泵和安全瓶。
⑷根據(jù)“1～1KOH”，則產(chǎn)品中苯甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。