正丁醛是一種化工原料。某實驗小組利用如下裝置合成正丁醛。

發(fā)生的反應如下:
CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO
反應物和產(chǎn)物的相關數(shù)據(jù)列表如下:

 
沸點/℃
密度/(g·cm-3)
水中溶解性
正丁醇
117.2
0.810 9
微溶
正丁醛
75.7
0.801 7
微溶
 
實驗步驟如下:
將6.0 g Na2 Cr2O7放入100 mL燒杯中,加30 mL水溶解,再緩慢加入5 mL濃硫酸,將所得溶液小心轉移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和幾粒沸石,加熱。當有蒸汽出現(xiàn)時,開始滴加B中溶液。滴加過程中保持反應溫度為90~95℃,在E中收集90℃以下的餾分。
將餾出物倒入分液漏斗中,分去水層,有機層干燥后蒸餾,收集75~77℃餾分,產(chǎn)量2.0 g。
回答下列問題:
(1)實驗中,能否將Na2Cr2O7溶液加到濃硫酸中,說明理由______________________。
(2)加入沸石的作用是________。若加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石,應采取的正確方法是________。
(3)上述裝置圖中,B儀器的名稱是________,D儀器的名稱是________。
(4)分液漏斗使用前必須進行的操作是________(填正確答案標號)。
a.潤濕   b.干燥   c.檢漏  d.標定
(5)將正丁醛粗產(chǎn)品置于分液漏斗中分離水時,水在________層(填“上”或“下”)。
(6)反應溫度應保持在90~95℃,其原因是__________________________________。

(1)不能,易迸濺
(2)防止暴沸 冷卻后補加
(3)分液漏斗 直形冷凝管
(4)c
(5)下
(6)既可保證正丁醛及時蒸出,又可盡量避免其被進一步氧化

解析

練習冊系列答案
相關習題

科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

某小組同學將一定濃度NaHCO3溶液加入到CuSO4溶液中發(fā)現(xiàn)生成了沉淀。甲同學認為沉淀是CuCO3;乙同學認為沉淀是CuCO3和Cu(OH)2的混合物,他們設計實驗測定沉淀中CuCO3的質(zhì)量分數(shù)。
(1)按照甲同學的觀點,發(fā)生反應的離子方程式為           。
(2)乙同學認為有Cu(OH)2生成的理論依據(jù)是       (用離子方程式表示)。
(3)兩同學利用下圖所示裝置進行測定

①在研究沉淀物組成前,須將沉淀從溶液中分離并凈化。具體操作依次為       、洗滌、干燥。
②裝置E中堿石灰的作用是       。
③實驗過程中有以下操作步驟:
a.關閉K1、K3,打開K2、K4,充分反應
b.打開K1、K4,關閉K2、K3,通入過量空氣
c.打開K1、K3,關閉K2、K4,通入過量空氣
正確的順序是       (填選項序號,下同)。
若未進行步驟       ,將使測量結果偏低。
④若沉淀樣品的質(zhì)量為m g,裝置D的質(zhì)量增加了n g,則沉淀中CuCO3的質(zhì)量分數(shù)為       。
(4)丙同學認為還可以通過測量CO2的體積或測量       來測定沉淀中CuCO3的質(zhì)量分數(shù)。

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

實驗室用少量的溴水和足量的乙醇制備1,2—二溴乙烷的裝置如下圖所示:

有關數(shù)據(jù)列表如下:

 
乙醇
1,2-二溴乙烷
乙醚
狀態(tài)
無色液體
無色液體
無色液體
密度/g· cm-3
0.79
2.2
0.71
沸點/℃
78.5
132
34.6
熔點/℃
-l30
9
-1l6
 
回答下列問題:
(1) 燒瓶A中發(fā)生的主要的反應方程式:                             。
(2) 安全瓶B可以防倒吸,并可以檢查實驗進行時試管D是否發(fā)生堵塞。請寫出發(fā)生堵塞時瓶B中的現(xiàn)象:                                      。
(3) 在裝置C中應加入      (填字母) ,其目的是                             
a.水    b.濃硫酸       c.氫氧化鈉溶液
(4)若產(chǎn)物中有少量未反應的Br2,最好用      洗滌除去。(填字母)
a.水    b.氫氧化鈉溶液    c.碘化鈉溶液    d.乙醇
(5)若產(chǎn)物中有少量副產(chǎn)物乙醚,可用         的方法除去。
(6)反應過程中應用冷水冷卻裝置D,但又不能過度冷卻(如用冰水),其原因是                                          。

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

aF是一種重要的氟鹽,主要用作農(nóng)作物殺蟲劑、木材防腐劑等。某課題組設計了以氟硅酸(H2SiF6)等物質(zhì)為原料制取氟化鈉,并得到副產(chǎn)品氯化銨的實驗,其工藝流程如下:

已知:20 ℃時氯化銨的溶解度為37.2 g,氟化鈉的溶解度為4 g,Na2SiF6微溶于水。
(1)操作Ⅱ是洗滌、干燥,其目的是                                        ,
操作Ⅲ和操作Ⅳ的名稱依次是 (填寫序號)。
a.過濾      b.加熱蒸發(fā)     c.冷卻結晶      d.洗滌
(2)上述流程中①的化學反應方程式:
  H2SiF6+  NH4HCO3  NH4F+   H2SiO3↓+  CO2↑+     
(3)流程①中NH4HCO3必須過量,其原因是                              。
(4)若不考慮氟化鈉的溶解,7.2 g氟硅酸理論上最多能生產(chǎn)     g氟化鈉。

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

肉桂酸用途廣泛,常被用作食品保鮮劑、食品添加劑、有機合成中間體等。其一種合成原理如下:

【實驗步驟】
①向A中依次加入沸石、一定比例的苯甲醛、乙酸酐及少許碳酸鉀。
②控制溫度1500C~1700C,使其充分反應。
③向冷卻后的三口瓶內(nèi)加入飽和碳酸鈉溶液,調(diào)節(jié)pH至9~10。
④如裝置B所示,用水蒸氣蒸餾,除去未反應的苯甲醛。
⑤加入活性炭,充分振蕩并煮沸脫色。

⑥……
(1)裝置A中冷凝管由     端(填“a”或“b”)通入冷凝水。
(2)步驟③中加入飽和碳酸鈉溶液將肉桂酸、醋酸轉化為肉桂酸鈉和醋酸鈉的原因:             。
(3)裝置B在進行水蒸氣蒸餾之前,需進行的操作為     ,玻璃管的作用為     。
(4)當觀察到冷凝管中               ,說明水蒸氣蒸餾結束。
(5)步驟⑥通過以下操作分離、提純得較純凈的肉桂酸(難溶于水),其正確的操作順序是     (填字母)。
a.重結晶                    b.冷卻、抽濾,水洗晶體
c.加入濃鹽酸調(diào)節(jié)pH=3       d.靜置,趁熱過濾得肉桂酸鈉溶液

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

某化學小組以苯甲酸為原料制取苯甲酸甲酯。有關物質(zhì)的沸點和相對分子質(zhì)量如表:

物質(zhì)
甲醇
苯甲酸
苯甲酸甲酯
沸點/℃
64.7
249
199.6
相對分子質(zhì)量
32
122
136
 
Ⅰ.合成苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品
在燒瓶中加入12.2g苯甲酸和20mL 甲醇(密度約0.79g/mL) ,再小心加入3mL 濃硫酸,混勻后,投入幾粒碎瓷片,小心加熱使反應完全,得苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品。
(1)該反應中濃硫酸的作用      ,若反應產(chǎn)物水分子中有同位素18O,寫出能表示反應前后18O位置的化學方程式:          ,甲醇過量的原因                。 
(2)如果加熱一段時間后發(fā)現(xiàn)忘記加碎瓷片,應該采取的正確操作是      
(3)甲、乙、丙三位同學分別設計了如圖三套實驗室制取苯甲酸甲酯的裝置(夾持儀器和加熱儀器均已略去)。根據(jù)有機物的特點,最好采用        裝置(填“甲”、“乙”、“丙”)。    
Ⅱ.粗產(chǎn)品的精制
(4)苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等,現(xiàn)擬用下列流程圖進行精制,請根據(jù)流程圖填入恰當操作方法的名稱:操作I為    ,操作II為     

(5)以上流程圖中加入Na2CO3溶液后,放入分液漏斗中振蕩、靜置,要得到有機層,其具體操作是               
(6)苯甲酸甲酯的產(chǎn)率為        。

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

苯甲酸常用于抗真菌及消毒防腐。實驗室常用高錳酸鉀氧化甲苯制備苯甲酸,其裝置如圖甲所示(加熱、攪拌和儀器固定裝置均已略去)。實驗過程如下:
①將5.4 mL甲苯、100 mL水、幾粒沸石加入250 mL三頸燒瓶中;
②裝上冷凝管,加熱至沸后分批加入16 g高錳酸鉀,回流反應4 h;
③將反應混合物趁熱減壓過濾,并用熱水洗滌濾渣,將洗滌液并入濾液中;
④濾液加入鹽酸酸化后,抽濾(裝置如圖乙)、洗滌、干燥得苯甲酸粗產(chǎn)品。
在苯甲酸制備過程中發(fā)生反應:

(1)圖甲冷凝管中冷水應從________(填“a”或“b”)管進入,圖乙中儀器X的名稱為________。
(2)實驗中分批加入KMnO4的原因是_________________________。
(3)判斷甲苯被氧化完全的實驗現(xiàn)象是___________________________。
(4)抽濾操作與普通過濾相比,除了得到沉淀較干燥外,還有一個優(yōu)點是__________________________________________________________。
(5)第一次過濾時,若溶液呈紅色,可加入下列試劑處理________(填字母)。

A.H2O B.CCl4
C.NaHSO3 D.HNO3
(6)苯甲酸在不同溫度下溶解度見下表:
T/℃
4
18
75
溶解度/g
0.18
0.27
2.20
 
洗滌苯甲酸晶體時應用________洗滌。

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

由呋喃甲酸脫羧得到呋喃與丙酮在酸性條件下縮合,可得到八甲基四氧雜夸特烯。有關實驗原理及流程如下;

步驟1:呋喃的制備
在圓底燒瓶中放置4.5 g呋喃甲酸(100 ℃升華,呋喃甲酸在133 ℃熔融,230~232 ℃沸騰,并在此溫度下脫羧),按圖安裝好儀器。先大火加熱使呋喃甲酸快速熔化,然后調(diào)節(jié)加熱強度,并保持微沸,當呋喃甲酸脫羧反應完畢,停止加熱。得無色液體呋喃(沸點:31~32 ℃,易溶于水)。

步驟2:大環(huán)化合物八甲基四氧雜夸特烯的合成
在25 mL錐形瓶中加入2.7 mL 95%乙醇和1.35 mL濃鹽酸,混勻,在冰浴中冷至5 ℃以下,然后將3.3 mL丙酮和1.35 mL呋喃的混合液迅速倒入錐形瓶中,充分混勻,冰浴冷卻,靜置得一黃色蠟狀固體。過濾,并用3 mL無水乙醇洗滌,用苯重結晶,得白色結晶八甲基四氧雜夸特烯。
(1)步驟1中用大火急速加熱,其主要目的是____________________________。
(2)裝置圖中堿石灰的作用是__________________________________________;
無水氯化鈣的作用是________________________________________________。
(3)脫羧裝置中用冰鹽浴的目的是_____________________________________。
(4)合成八甲基四氧雜夸特烯加入鹽酸的目的是_________________________。
(5)確論產(chǎn)品為八甲基四氧雜夸特烯,可通過測定沸點,還可采用的檢測方法有__________________________________________________________。

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

易溶于水的三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀晶體K3[Fe(C2O4)3]·3H2O可用于攝影和藍色印刷。以鐵屑為原料的制備流程如下:

請回答下列問題:
(1)鐵屑中常含硫元素,加稀硫酸時會產(chǎn)生有毒的H2S氣體,可用氫氧化鈉溶液吸收,下列吸收裝置正確的是       

(2)制得的FeSO4溶液中需加入少量的H2SO4酸化,目的是                      。若要從溶液中得到綠礬FeSO4·7H2O,必須進行的實驗操作是          (按順序填寫)。
a.過濾洗滌      b.蒸發(fā)濃縮       c.冷卻結晶      d.灼燒      e.干燥
(3)該晶體鹽在110℃可完全失去結晶水,繼續(xù)升高溫度可發(fā)生分解反應。
①分解得到的氣體產(chǎn)物用如下裝置進行實驗

裝置檢查氣密性后,先通一段時間N2,其目的為                   。結束實驗時先熄滅酒精燈再通入N2至常溫,其目的為                           。實驗過程中觀察到B、F中澄清石灰水都變渾濁,E中有紅色固體生成,則氣體產(chǎn)物是           。
②分解得到的固體產(chǎn)物含有K2CO3、FeO、Fe,加水溶解、過濾、洗滌、干燥,得到含鐵樣品,F(xiàn)設計下列三種實驗方案對該樣品進行物質(zhì)含量測定。
【甲】a g樣品溶液得固體b g
【乙】a g樣品量氣測得氣體體積Va mL
【丙】a g樣品250 mL溶液三次平均消耗0.1 mol·L-1酸性KMnO4溶液Vb mL你認為以上方案中   無法確定樣品的組成,理由是                                     。

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