Question

(11分) 芳香族羧酸通常用芳香烴的氧化來(lái)制備。芳香烴的苯環(huán)比較穩(wěn)定，難以氧化，而環(huán)上的支鏈不論長(zhǎng)短，在強(qiáng)烈氧化時(shí)，最終能氧化成羧基。某同學(xué)用甲苯的氧化反應(yīng)制備苯甲酸。

反應(yīng)原理：

反應(yīng)試劑、產(chǎn)物的物理常數(shù)：

名稱	相對(duì)分 子質(zhì)量	性狀	熔點(diǎn)	沸點(diǎn)	密度	溶解度
水	乙醇	乙醚
甲苯	92	無(wú)色液體易燃易揮發(fā)	－95	110.6	0.8669	不溶	易溶	易溶
苯甲酸	122	白色片狀或針狀晶體	122.4	248	1.2659	微溶	易溶	易溶

主要實(shí)驗(yàn)裝置和流程如下：

實(shí)驗(yàn)方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液置于圖1裝置中，在90℃時(shí)， 反應(yīng)一段時(shí)間，再停止反應(yīng)，按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯。

（1）操作Ⅰ所需的玻璃儀器為_(kāi)_______________；操作Ⅱ?yàn)開(kāi)_____________。

（2）如果濾液呈紫色，要先加亞硫酸氫鉀，然后再加入濃鹽酸酸化，加亞硫酸氫鉀的目的是__________________________。

（3）下列關(guān)于儀器的組裝或者使用正確的是________。

A．抽濾可以加快過(guò)濾速度，得到較干燥的沉淀

B．安裝電動(dòng)攪拌器時(shí)，攪拌器下端不能與三頸燒瓶底、溫度計(jì)等接觸

C．圖1回流攪拌裝置應(yīng)采用直接加熱的方法

D．冷凝管中水的流向是下進(jìn)上出

（4）除去殘留在苯甲酸中的甲苯應(yīng)先加入_________，分液，水層再加入 ，然后抽濾，干燥即可得到苯甲酸。

（5）純度測(cè)定：稱取1.220 g產(chǎn)品，配成100 mL溶液，取其中25.00 mL溶液，進(jìn)行滴定 ，消耗KOH物質(zhì)的量為2.4×10－3mol。產(chǎn)品中苯甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)_____________。

Answer 1