Question

乳酸乙酯（2-羥基丙酸乙酯）常用于調(diào)制果香型、乳香型食用和酒用香精。為了在實(shí)驗(yàn)室制取乳酸乙酯，某研究性學(xué)習(xí)小組同學(xué)首先查閱資料，獲得下列信息：
①部分物質(zhì)的沸點(diǎn)：

物 質(zhì)	水	乙醇	乳酸	苯	乳酸乙酯
沸點(diǎn)／℃	100	78.4	122	80.10	154

 
②乳酸乙酯易溶于苯、乙醇；水、乙醇、苯的混合物在64.85℃時(shí)，能按一定的比例以共沸物的形式一起蒸發(fā)。
該研究性學(xué)習(xí)小組同學(xué)擬采用如圖所示（未畫(huà)全）的主要裝置制取乳酸乙酯，其主要實(shí)驗(yàn)步驟如下：

第一步：在三頸燒瓶中加入0.1mol無(wú)水乳酸、過(guò)量的65.0mL無(wú)水乙醇、一定量的苯、沸石……；裝上油水分離器和冷凝管，緩慢加熱回流至反應(yīng)完全。
第二步：將三頸燒瓶中液體倒入盛有過(guò)量某試劑的燒杯中，攪拌并分出有機(jī)相后，再用水洗。
第三步：將無(wú)水CaCl₂加入到水洗后的產(chǎn)品中，過(guò)濾、蒸餾。
（1）第一步操作中，還缺少的試劑是　          　；加入苯的目的是　         　；實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，酯化反應(yīng)進(jìn)行完全的標(biāo)志是　         　。
（2）第二步中證明“水洗”已經(jīng)完成的實(shí)驗(yàn)方案是　        　。
（3）第三步可以得到較純凈的乳酸乙酯，為獲得更純凈的乳酸乙酯，可采用　　法。
（4）利用核磁共振氫譜可以鑒定制備的產(chǎn)物是否為乳酸乙酯，乳酸乙酯分子核磁共振氫譜中有　         　個(gè)峰。

Answer 1

（1）濃硫酸  形成水、乙醇、苯共沸物，分離反應(yīng)生成的水，促進(jìn)酯化反應(yīng)正向進(jìn)行
油水分離器中液體不再增加
（2）測(cè)定水洗液的pH至7
（3）層析   
（4）5

解析試題分析：（1）反應(yīng)缺少催化劑和吸水劑濃硫酸；信息指出水、乙醇、苯的混合物在64.85℃時(shí)，能按一定的比例以共沸物的形式一起蒸發(fā)，加入苯是為了形成共沸物，分離反應(yīng)生成的水，促進(jìn)酯化反應(yīng)正向進(jìn)行；酯化反應(yīng)進(jìn)行完全的標(biāo)志是油水分離器中液體不再增加；（2）反應(yīng)體系中含有酸，水洗干凈則洗滌水中不含有酸，溶液為中性；（3）為獲得更純凈的乳酸乙酯，可采用層析法；（4）乳酸乙酯（2-羥基丙酸乙酯）結(jié)構(gòu)式為CH₃CHOHCOOCH₂CH₃，共有5中不同化學(xué)環(huán)境的氫，核磁共振氫譜中5個(gè)峰。
考點(diǎn)：考查實(shí)驗(yàn)化學(xué)有關(guān)問(wèn)題。