(15 分)
苯乙酸銅是合成優(yōu)良催化劑、傳感材料——納米氧化銅的重要前驅(qū)體之一。下面是它的一種實驗室合成路線：

制備苯乙酸的裝置示意圖如下(加熱和夾持裝置等略)：

已知：苯乙酸的熔點為76.5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。
回答下列問題：
（1）在250 mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸時，加入蒸餾水與濃硫酸的先后順序是
                          。
（2）將a中的溶液加熱至100 ℃，緩緩滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升溫至130 ℃繼續(xù)反應。在裝置中，儀器b的作用是                     ；儀器c的名稱是              ，其作用是                                           。
反應結(jié)束后加適量冷水，再分離出苯乙酸粗品。加人冷水的目的是            。下列儀器中可用于分離苯乙酸粗品的是                (填標號)。
A．分液漏斗B．漏斗C．燒杯D．直形冷凝管E．玻璃棒
（3）提純粗苯乙酸的方法是             ，最終得到44 g純品，則苯乙酸的產(chǎn)率是        。
（4）用CuCl2    ? 2H2O和NaOH溶液制備適量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸餾水洗滌沉淀，判斷沉淀洗干凈的實驗操作和現(xiàn)象是                                            。
（5）將苯乙酸加人到乙醇與水的混合溶劑中，充分溶解后，加入Cu(OH)2攪拌30min，過濾，濾液靜置一段時間，析出苯乙酸銅晶體，混合溶劑中乙醇的作用是                   。

⑴先加水、再加入濃硫酸(1分)
⑵滴加苯乙腈(1分)球形冷凝管(1分) 回流(或使氣化的反應液冷凝)(1分)
便于苯乙酸析出(2分) BCE(全選對2分)
⑶重結(jié)晶(1分)   95%( 2分)
⑷取少量洗滌液、加人稀硝酸、再加AgN03溶液、無白色渾濁出現(xiàn)(2分)
⑸增大苯乙酸溶解度，便于充分反應(2分)

試題分析：⑴蒸餾水與濃硫酸混合應先加水、再加入濃硫酸，防止暴沸。
⑵儀器b為分液漏斗，通過分液漏斗向三口瓶a中滴加苯乙腈；儀器c為球形冷凝管，能起到冷凝回流的作用(使氣化的反應液冷凝)；反應結(jié)束后加適量冷水，便于苯乙酸(微溶于冷水)結(jié)晶析出，通過過濾能從混合液中分離出苯乙酸粗品，過濾所用的儀器主要有漏斗、玻璃棒、燒杯等。
⑶將粗苯乙酸晶體重新在熱水中溶解，然后再降溫結(jié)晶過濾(重結(jié)晶)可得較純凈的苯乙酸晶體；根據(jù)“1～1”關系式，可計算苯乙酸的產(chǎn)率＝。
⑷在制備Cu(OH)2沉淀的同時還有可溶性NaCl生成，故判斷沉淀洗干凈的方法就是檢驗最后一次洗滌液中是否還含有Cl－。
⑸根據(jù)“苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇”，故乙醇與水的混合溶劑中的乙醇能增大苯乙酸的溶解度，便于充分反應。
練習冊系列答案
相關習題

科目：高中化學 來源：不詳 題型：問答題

某同學將一定量鐵粉與Cl2恰好完全反應得到一固體物質(zhì)R，然后通過實驗確定其成分．探究過程如下：
（1）提出假設：（請把下列假設補充完整）
假設A：該固體物質(zhì)是FeCl3；假設B：______；假設C：______．
（2）設計實驗方案：
取少量固體物質(zhì)R于燒杯中，加適量水溶解，然后取兩份R溶液分別進行實驗，實驗現(xiàn)象與結(jié)論如下表，請在表格內(nèi)填寫實驗現(xiàn)象：
實驗方法實驗現(xiàn)象結(jié)論
①向R溶液中加KSCN溶液______固體物質(zhì)中有FeCl3
②向R溶液中滴加酸性KMnO4溶液______固體物質(zhì)中不含F(xiàn)eCl2
由此得出結(jié)論：假設______成立（填字母）．
（3）寫出向R溶液中滴加少量KSCN溶液的離子方程式：______．25℃時，測得該反應達平衡時的平衡常數(shù)為K1，保持溫度不變，繼續(xù)滴加少量KSCN溶液，達新平衡時，測得平衡常數(shù)為K2，則K1______K2（填“＞”，“＜”或“=”），溶液的顏色______（填“變深”，“變淺”或“不變”）．
（4）R溶液常作印刷電路銅板的腐蝕劑，寫出該反應的離子方程式：______．

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科目：高中化學 來源：不詳 題型：單選題

關于溶液的酸堿性說法正確的是（　　）
A．c（H+）很小的溶液一定呈堿性
B．PH=7的溶液一定呈中性
C．c（OH-）=c（H+）的溶液一定呈中性
D．不能使酚酞試液變紅的溶液一定呈酸性

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科目：高中化學 來源：不詳 題型：實驗題

（ 11分）乙醇的沸點是78℃，能與水以任意比混溶。乙醚的沸點為34.6℃，難溶于水，在飽和Na2CO3溶液中幾乎不溶，乙醚極易燃燒。實驗室制醚的反應原理是：
2CH3CH2OH H2O + CH3CH2—O—CH2CH3 (乙醚)

（1）甲圖和乙圖是兩套實驗室制乙醚的裝置，選裝置_______(填“甲”或“乙”)最合理，理由是_____________。
（2）反應液中應加入沸石，其作用是____________。
（3）反應中溫度計的正確位置是水銀球置于________________________。
（4）用上述裝置乙制得的乙醚中可能含有大量的雜質(zhì)，該雜質(zhì)是__________，除去這種雜質(zhì)的簡易方法是________________________________。
（5）如果溫度太高（如170℃），將會發(fā)生一個有機副反應，反應方程式為：____________________________________________。

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科目：高中化學 來源：不詳 題型：實驗題

（15分）某小組以CoCl2·6H2O、NH4Cl、H2O2、濃氨水為原料，在活性炭催化下，合成了橙黃色晶體X。為測定其組成，進行如下實驗。
①氨的測定：精確稱取wgX，加適量水溶解，注入如圖所示的三頸瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸氣，將樣品液中的氨全部蒸出，用V1mLc1 mol·L—1的鹽酸標準溶液吸收。蒸氨結(jié)束后取下接收瓶，用c2 mol·L—1NaOH標準溶液滴定過剩的HCl，到終點時消耗V2mLNaOH溶液。

②氯的測定：準確稱取樣品X，配成溶液后用AgNO3標準溶液滴定，K2CrO4溶液為指示劑，至出現(xiàn)淡紅色沉淀不再消失為終點（Ag2CrO4為磚紅色）。
回答下列問題：
（1）裝置中安全管的作用原理是          。
（2）用NaOH標準溶液滴定過剩的HCl時，應使用   式滴定管，可使用的指示劑為         。
（3）樣品中氨的質(zhì)量分數(shù)表達式為             。
（4）測定氨前應該對裝置進行氣密性檢驗，若氣密性不好測定結(jié)果將    （填“偏高”或“偏低”）。
（5）測定氯的過程中，使用棕色滴定管的原因是            ；滴定終點時，若溶液中c(Ag＋)=2.0×10—5 mol·L—1，c(CrO42—)為       mol·L—1。（已知：Ksp(Ag2CrO4)=1.12×10—12）
（6）經(jīng)測定，樣品X中鈷．氨．氯的物質(zhì)的量之比為1:6:3，鈷的化合價為       ，制備X的化學方程式為                     ；X的制備過程中溫度不能過高的原因是                   。

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科目：高中化學 來源：不詳 題型：實驗題

（15分）乙酰苯胺是一種白色有光澤片狀結(jié)晶或白色結(jié)晶粉末，是磺胺類藥物的原料，可用作止痛劑、退熱劑、防腐劑和染料中間體。
乙酰苯胺的制備原理為：
實驗參數(shù)：
名稱
式量
性狀
密度/g/cm3
沸點/℃
溶解度
苯 胺
93
無色油狀液體，
具有還原性
1.02
184.4
微溶于水
易溶于乙醇、乙醚等
乙 酸
60
無色液體
1.05
118.1
易溶于水
易溶于乙醇、乙醚
乙酰苯胺
135
白色晶體
1.22
304
微溶于冷水，溶于熱水
易溶于乙醇、乙醚
實驗裝置:（見右圖）
注：刺形分餾柱的作用相當于二次蒸餾，用于沸點差別不太大的混合物的分離
實驗步驟：                                                     
步聚1：在100ml圓底燒瓶中加入無水苯胺9.1mL，冰醋酸17.4mL，鋅粉0.1g，安裝儀器，加入沸石，給反應器均勻加熱，使反應液在微沸狀態(tài)下回流，
調(diào)節(jié)加熱溫度，使柱頂溫度控制在105℃左右，反應約60～80min，反應生成的水及少量醋酸被蒸出，當反應基本完成時，停止加熱。
步聚2： 在攪拌下，趁熱將燒瓶中的物料以細流狀倒入盛有100mL冰水的燒杯中，劇烈攪拌，并冷卻燒杯至室溫，粗乙酰苯胺結(jié)晶析出，抽濾、洗滌、干燥，得到乙酰苯胺粗品。
步聚3： 將此粗乙酰苯胺進行重結(jié)晶，待結(jié)晶完全后抽濾，盡量壓干濾餅。產(chǎn)品放在干凈的表面皿中晾干，稱重，計算產(chǎn)率。
請回答下列問題：
（1）實驗中加入鋅粉的目的是       
（2）為何要控制分餾柱上端的溫度在105?C左右       
（3）通過什么現(xiàn)象可判斷反應基本完成       
（4）步聚1加熱可用       （填“水浴”或“油浴”），步聚2中結(jié)晶時，若冷卻后仍無晶體析出，可采用的方法是    。
（5）洗滌乙酰苯胺粗品最合適的試劑是         。
A. 用少量冷水洗                        B. 用少量熱水洗
C. 先用冷水洗，再用熱水洗             D. 用酒精洗
（6）該實驗最終得到純品8.1克，則乙酰苯胺的產(chǎn)率是     。

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科目：高中化學 來源：不詳 題型：實驗題

（14分）某同學用圖示裝置進行鐵和稀硝酸反應的實驗并進行相關的實驗探究。

a．向廣口瓶內(nèi)注入足量熱NaOH溶液，將盛有一定質(zhì)量的純鐵粉的小燒杯放入瓶中。
b．關閉止水夾，點燃紅磷，伸人瓶中，塞好膠塞。
c．待紅磷充分燃燒，一段時間后打開分液漏斗旋塞，向燒杯中緩慢滴入一定量的4mol·L－1的稀硝酸，
鐵粉完全溶解。
（一）氣體產(chǎn)物成分探究
（1）實驗前如何檢查該裝置的氣密性？                                   。
（2）燃燒紅磷的目的是              。
（3）為證明氣體產(chǎn)物為NO，步驟c后還缺少的一步主要操作是           。
（二）產(chǎn)物中鐵元素價態(tài)探究：
（1）提出合理假設：
假設1：產(chǎn)物中只有+2價鐵；假設2：             ，假設3：產(chǎn)物中既有+2價鐵，又有+3價鐵。
（2）設計實驗方案，驗證假設1成立（寫出實驗操作步驟、現(xiàn)象和結(jié)論）：                    。
（三）問題討論
（1）廣口瓶中熱NaOH溶液的主要作用是              。
（2）若假設3成立，且所得溶液中n(Fe2+)：n(Fe3+)=3：1時，則對應的離子反應方程式為      。

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科目：高中化學 來源：不詳 題型：單選題

下列實驗方案設計中，可行的是
A．用萃取的方法可將汽油和煤油進行分離
B．加過量稀鹽酸后過濾，可除去混在銅粉中的少量鎂粉和鋁粉
C．用溶解、過濾的方法可分離硝酸鉀和氯化鈉固體混合物
D．將混有氫氣的氧氣通過灼熱的氧化銅，以除去其中的氫氣

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科目：高中化學 來源：不詳 題型：實驗題

草酸合鐵酸鉀晶體Kx[Fe（C2O4）y]·3H2O可用于攝影和藍色印刷。實驗室制備草酸合鐵酸鉀晶體的實驗流程如下：

（1）若用鐵和稀硫酸制備FeSO4·7H2O，常保持______過量，理由是___________________________________________________。
（2）上述流程中，“沉淀”一步所得FeC2O4·2H2O沉淀需用水洗滌。檢驗沉淀是否洗滌干凈的方法是_________________________________________________________________。
（3）測定草酸合鐵酸鉀產(chǎn)品中Fe3＋含量和C2O42-含量的實驗步驟如下：

步驟1：準確稱取所制草酸合鐵酸鉀晶體a g（約1.5 g），配成250 mL待測液。
步驟2：用移液管移取25.00 mL待測液于錐形瓶中，加入6 mol·L－1 HCl 10 mL，加熱至70～80 ℃，趁熱用SnCl2TiCl3聯(lián)合還原法將Fe3＋全部還原為Fe2＋，加入MnSO4溶液10 mL，在75～80 ℃下用0.010 00 mol·L－1 KMnO4標準溶液滴定至終點（Cl－不參與反應），將C2O42-全部氧化成CO2，F(xiàn)e2＋全部氧化成Fe3＋記錄體積。
步驟3：……
步驟4：重復上述步驟2～步驟3兩次。
①步驟2操作時，還需要使用如圖所示儀器中的________（填序號）。
②步驟2中MnSO4溶液的作用是________，滴定終點的現(xiàn)象是______________________________________。
③在不增加試劑種類的前提下，步驟3的目的是_________________________。

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