科目:高中化學 來源:浙江省紹興一中2011-2012學年高二下學期期末考試化學試題 題型:058
乙酰苯胺作為一種常用藥,具有解熱鎮(zhèn)痛的效果.實驗室制備乙酰苯胺時,可以用苯胺與乙酸酐或與冰醋酸加熱來制取,苯胺與乙酸酐的反應速率遠大于與冰醋酸反應的速率,已知苯胺微溶于冷水;純乙酰苯胺是無色片狀晶體,熔點114℃,不溶于冷水,可溶于熱水;乙酸酐遇水緩慢反應生成乙酸;現選用苯胺與乙酸酐為原料制取和提純乙酰苯胺,該放熱反應的原理:
實驗步驟:
①取5.0 mL苯胺(密度1.04 g/mL),倒入100 mL錐形瓶中,加入20 mL水,在旋搖下分批加入6.0 mL乙酸酐(密度1.08 g/mL),攪拌均勻.若有結塊現象產生,用玻璃棒將塊狀物研碎,再充分攪拌;
②反應完全后,及時把反應混合物轉移到燒杯中,冷卻后,抽濾,洗滌,得粗乙酰苯胺固體;
③將粗產品轉移至150 mL燒杯中,加入適量水配制成80℃的飽和溶液,再加入過量20%的水.稍冷后,加半匙活性炭,攪拌下將溶液煮沸3~5 min,過濾Ⅰ,用少量沸水淋洗燒杯和漏斗中的固體,合并濾液,冷卻結晶,過濾Ⅱ、洗滌、晾干得乙酰苯胺純品.
(1)步驟①研碎塊狀產物的用意在于________;反應溫度過高會導致苯胺揮發(fā),下列可以控制反應溫度,防止反應溫度升高過快的操作有________.
A、反應快結束時的充分攪拌
B、旋搖下分批加入6.0 mL乙酸酐
C、玻璃棒將塊狀物研碎
D、加20 ml水
(2)步驟②洗滌粗產品時,選用的溶劑是________.
A、熱水
B、冷水
C、1∶3乙醇溶液
D、濾液
(3)步驟③兩次用到過濾,其中過濾Ⅰ選擇________(填“過濾”、“趁熱過濾”或“抽濾”);配制熱溶液時,加入過量溶劑的作用是________(選出正確選項);;
A、防止后續(xù)過程中,溶劑損失可能產生的產物析出
B、防止后續(xù)過程中,溫度降低可能產生的產物析出
C、除去活性炭未吸附完全的有色雜質
(4)步驟③冷卻濾液時選擇在室溫下自然冷卻,若選擇在冰水浴中冷卻會使得到的沉淀顆粒太小,則進行抽濾操作時會________;
(5)步驟③中以下哪些操作不能提高產率________.
①配制成飽和溶液后,加入過量20%的溶劑;
②趁熱過濾近沸溶液;
③過濾Ⅰ時用少量沸水淋洗燒杯和漏斗中的固體,合并濾液;
④加活性炭吸附
⑤過濾Ⅱ時的洗滌選用熱水代替冷水洗滌固體
A、①④⑤
B、①④
C、④⑤
D、②④⑤
(6)步驟③最后測得純乙酰苯胺固體6.75 g,已知苯胺、乙酸酐和乙酰苯胺的摩爾質量分別為93 g/mol、102 g/mol、135 g/mol.該實驗的產率為________(保留兩位有效數字)
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